1-بوتيل-3-ميثيليميدازوليوم رباعي فلوروبورات (BMIM BF4)(وصلة:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-بوتيل-3-ميثيليميدازوليوم-tetrafluoroborate.html) هو سائل أيوني شائع الاستخدام. في الحياة اليومية، الطريقة الأكثر شيوعًا هي: في المفاعل الجاف، يتم خلط 1-ميثيلميدازول و1-كلوروبيوتان بنسبة مولية تبلغ 1:1.1، ويكون خليط التفاعل الناتج حوالي 60 وكان التفاعل يقلب عند درجة لمدة 108 ساعة تقريبًا. تم غسل 1-butyl-3-methylimidazolium الناتج باستخدام أسيتات إيثيل. باستخدام الخليط أعلاه في الخطوة الثانية، تمت معالجة 1-بوتيل-3-ميثيليميدازوليوم الذي تم الحصول عليه في الخطوة السابقة بـ 65 مل من HBF4 وبضعة مل من الماء حتى يصبح أيون BF4- استبدل أيون الكلوريد، وتم تقليب خليط التفاعل الناتج طوال الليل، وبعد ذلك قم بإذابة المادة المتفاعلة في ثنائي كلورو ميثان، واغسل المادة المتفاعلة بالماء، وأخيرًا تبخر تحت ضغط منخفض للحصول على 1-بوتيل-3- ميثيلميدازوليوم رباعي فلوروبورات مثل جزيء المنتج المستهدف.
بالإضافة إلى ذلك، هناك بعض الطرق التي تُستخدم غالبًا في المختبرات، والتي سأصفها أدناه كمرجع.
1. تخليق الأمين الأولي:
في هذه الطريقة، يتم الحصول على BMIM BF4 من خلال تفاعل 1- بوتيل أمين مع 3- ميثيلميدازول في وجود حمض الهيدروفلوريك (HF). معادلة التفاعل هي كما يلي:
C6H11N2O.C2F6لا4S2بالإضافة إلى ج4H11N زائد HF → C8H15فرنك بلجيكي4N2بالإضافة إلى ح2O
اتبع الخطوات أدناه للرد:
1. أضف 1- بوتيلامين جاف إلى دورق جاف مستدير القاع.
2. أثناء التحريك، أضف ببطء 3- ميثيلميدازول قطرة قطرة إلى 1- بوتيل أمين.
3. حافظ على درجة الحرارة عند درجة حرارة الغرفة للتفاعل واستمر في تحريك خليط التفاعل.
الخطوة 3: إضافة حمض الهيدروفلوريك
أضف كمية مناسبة من حمض الهيدروفلوريك (HF) إلى خليط التفاعل.
الخطوة 4: استمر في التحريك والتسخين
يستمر التحريك ويتم تسخين نظام التفاعل إلى درجة حرارة مناسبة، عادة 60-80 درجة. يتم الاحتفاظ بخليط التفاعل ساخنًا وتحريكه لفترة من الوقت للتأكد من استمرار التفاعل بشكل كامل.
الخطوة 5: نهاية التفاعل والتبريد
عندما يصل التفاعل إلى مستوى معين، يمكن إيقاف التسخين ويمكن تبريد نظام التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة. خلال هذه العملية، سوف يتبلور BMIM BF4 تدريجيًا ويترسب.
الخطوة 6: التبلور وجمع المنتجات
تتم تبلور منتج التفاعل الناتج، ويمكن فصل البلورة عن المذيب عن طريق الترشيح أو الطرد المركزي. أخيرًا، يمكن استخدام بلورات 1-بوتيل-3-ميثيليميدازوليوم رباعي فلوروبورات (BMIM BF4) التي تم الحصول عليها لمزيد من التنقية والتطبيق.
2. التوليف بطريقة التبادل الأيوني:
هذه طريقة شائعة الاستخدام لتخليق BMIM BF4، والتي تستخدم سوائل أيونية أخرى تحتوي على أنيونات BF4 لتبادل كاتيونات 1-بوتيل-3- ميثيلميدازوليوم لتحضير BMIM BF4. على سبيل المثال، يمكن تفاعل BnBu3N (tributylbenzylammonium) مع KBF4 (فلوروبورات البوتاسيوم) لإنشاء BMIM BF4. معادلة التفاعل هي كما يلي:
C19H34BrN بالإضافة إلى BF4K → 2 C8H15فرنك بلجيكي4N2بالإضافة إلى ج19H34بر ن
الخطوة 1: تحضير نظام التفاعل
في المختبر، يجب تحضير الكواشف والمعدات اللازمة للتوليف أولاً. فيما يلي خطوات التحضير العامة:
- تحضير الكواشف مثل BMIM X (حيث X يمكن أن تكون أنيونات مختلفة مثل Cl، Br، إلخ) وحمض رباعي فلوروبوريك (HBF4).
- إعداد عمود مع راتنج التبادل الكاتيوني، مكيف ومتوازن بالكامل.
الخطوة 2: المعالجة المسبقة لراتنج التبادل الكاتيوني
وضع راتنج التبادل الكاتيوني في العمود، وغسل وتتوازن مع المذيب المناسب. الغرض من هذه الخطوة هو إزالة الشوائب من الراتينج والتأكد من أن الراتينج في حالة مثالية للتبادل الأيوني.
الخطوة 3: تفاعل التبادل الأيوني
1. ضع راتنج التبادل الكاتيوني المعالج مسبقًا في عمود زجاجي، وأضف كمية مناسبة من محلول BMIM X.
2. عن طريق الجاذبية أو الضغط، قم بتمرير المحلول ببطء عبر العمود للاتصال الكامل براتنج التبادل الكاتيوني.
3. سيتم تبادل HBF4 الموجود في راتينج التبادل الكاتيوني مع الأنيون الموجود في BMIM X لتكوين المنتج المستهدف BMIM BF4.
الخطوة 4: جمع المنتج
تم جمع المنتج الذي تم الحصول عليه عن طريق تفاعل التبادل الأيوني. يمكن استخلاص BMIM BF4 وتنقيته باستخدام المذيبات والطرق المناسبة، مثل الغسيل والشطف وما إلى ذلك.
الخطوة 5: نمو البلورة (اختياري)
إذا كان من الضروري الحصول على BMIM BF4 في حالة بلورية، فيمكن تعزيز نمو البلورات عن طريق التبخر بالمذيبات أو طرق التبلور الأخرى. تساعد هذه الخطوة على زيادة نقاء وبلورة المنتج.
|
|
|
3. التوليف الكهروكيميائي غير المائي:
تتمثل الطريقة في تصنيع BMIM BF4 مباشرة من المركبات الأولية المقابلة في نظام لا مائي من خلال الاختزال الكهروكيميائي أو الأكسدة الكهروكيميائية. تشمل المذيبات المنحل بالكهرباء شائعة الاستخدام كلوريد الأمونيوم ورابع كلوريد الكربون. معادلة التفاعل هي كما يلي:
C6H11N2O.C2F6لا4S2بالإضافة إلى ج4H11N زائد BF3 → C8H15فرنك بلجيكي4N2بالإضافة إلى ح2O
الخطوات المحددة هي كما يلي:
الخطوة 1: إعداد معدات المختبر والكواشف
- تحضير المحلل الكهربائي والأقطاب الكهربائية (الأنود والكاثود) وإمدادات الطاقة.
- قم بتحضير كمية مناسبة من كواشف 1-بوتيل-3-كلوريد ميثيلميدازوليوم (BMIM Cl) وكواشف حمض رباعي فلوروبوريك (HBF4).
- تحضير محلول إلكتروليت مناسب مثل الأسيتونتريل وغيره.
الخطوة 2: تحضير محلول الإلكتروليت
باستخدام بروبيونيتريل كمذيب، أضف كمية مناسبة من BMIM Cl في حاوية مناسبة واخلطها جيدًا لتحضير محلول إلكتروليت.
الخطوة 3: تفاعل التحليل الكهربائي
1. أدخل الأنود والكاثود في خلية التحليل الكهربائي، مع التأكد من وجود مسافة مناسبة بينهما.
2. صب محلول الإلكتروليت في الخلية الإلكتروليتية، مع التأكد من غمر الأقطاب الكهربائية بالكامل في المحلول.
3. يتم تطبيق التيار والجهد المناسب، ويتم تنفيذ التفاعل الكهربائي. يتم إطلاق الأكسجين عند القطب الموجب (الأنود)، بينما تحدث تفاعلات الاختزال عند القطب السالب (الكاثود).
4. أثناء إجراء التحليل الكهربائي، قم بإسقاط كمية مناسبة من حمض رباعي فلوروبوريك (HBF4) ببطء في خلية التحليل الكهربائي.
الخطوة 4: جمع المنتج
أثناء تفاعل التحليل الكهربي، يتأكسد BMIM Cl إلى BMIM BF4 ويترسب. بعد التفاعل، تم جمع المادة الصلبة BMIM BF4 الناتجة.
الخطوة 5: التنقية والتجفيف
تتم تنقية BMIM BF4 الناتج وتجفيفه للحصول على منتج عالي النقاء. يمكن استخلاص BMIM BF4 وتنقيته باستخدام المذيبات والطرق المناسبة، مثل الغسيل والشطف وما إلى ذلك.
4. التوليف بطريقة تحييد الحمض القاعدي:
في هذه الطريقة، يتم الحصول على BMIM BF4 من خلال تفاعل 3- ميثيلميدازول و1- بوتيل أمين تحت ظروف حمضية، ثم معادلة الأملاح الأساسية مثل NaBF4. معادلة التفاعل هي كما يلي:
C6H11N2O.C2F6لا4S2بالإضافة إلى ج4H11N بالإضافة إلى HBF4 → C8H15فرنك بلجيكي4N2بالإضافة إلى ح2O
1-بوتيل-3-ميثيلميدازوليوم رباعي فلوروبورات يمكن تصنيعه عن طريق تفاعل التعادل الحمضي القاعدي. فيما يلي نظرة عامة أساسية:
الخطوة 1: إعداد معدات المختبر والكواشف
- قم بتحضير كمية مناسبة من كواشف 1-بوتيل-3-ميثيلميدازول وكواشف حمض رباعي فلوروبوريك.
- تحضير كمية مناسبة من المذيبات العضوية مثل الأسيتونتريل وغيرها.
- إعداد وعاء التفاعل المناسب، والمحرك المغناطيسي ومعدات التحكم في درجة الحرارة.
الخطوة 2: معالجة المذيبات
أضف مذيبًا عضويًا مثل الأسيتونتريل إلى وعاء التفاعل، وقم بإجراء التجفيف أو أي علاج آخر كما هو مطلوب.
الخطوة 3: تفاعل تحييد الحمض القاعدي
1. أضف ببطء 1-بوتيل-3-ميثيليميدازول قطرة قطرة إلى المذيب مع التحريك لتسهيل الخلط.
2. أضف حمض رباعي فلوروبوريك تدريجياً إلى نظام التفاعل واستمر في التحريك.
3. ضبط درجة الحرارة ووقت التفاعل. في بعض الأحيان يكون من الضروري التحكم في درجة حرارة منخفضة أو إجراء إضافة بطيئة قطرة قطرة لتفاعل معين.
4. بعد إجراء التفاعل لفترة من الوقت، سيتم تشكيل المنتج.
الخطوة 4: التبلور والعزل
يمكن تحفيز تبلور المنتج عن طريق التحكم في درجة الحرارة أو إضافة مذيبات أخرى حسب الحاجة. بعد اكتمال التبلور، يتم فصل المنتج عن المحلول باستخدام طرق مثل الترشيح أو الطرد المركزي.
الخطوة 5: التجفيف والتنقية
يتم تجفيف المنتج لإزالة المذيبات أو الرطوبة المتبقية. ويمكن استخدام معدات أو طرق تجفيف مناسبة، مثل التجفيف بالتفريغ أو التجفيف تحت جو خامل. يمكن إجراء المزيد من معالجات التنقية مثل إعادة البلورة أو الفصل اللوني للعمود إذا رغبت في ذلك.
تجدر الإشارة إلى أن الطريقة المحددة لتجميع BMIM BF4 تعتمد على الاحتياجات الفعلية والمواد الأولية المستخدمة. أثناء عملية التوليف، يجب اتباع لوائح السلامة للعمليات الكيميائية بدقة، ويجب تنفيذ التحسين المناسب للعملية والتحكم في حالة التفاعل وفقًا للوضع الفعلي.