يودوميثان-D3(وصلة:https٪3a٪2f٪2fwww.bloomtechz.com٪2fsynthetic-chemical٪2fapi-researching-only٪2forganic-intermediate.html) ، المعروف أيضًا باسم يوديد ديوتيريوم الميثيل ، وهو مركب عضوي مهم. الصيغة الكيميائية هي CD3I ، حيث تمثل D نظير الديوتيريوم (الكتلة الذرية النسبية للديوتيريوم هي 2). وفقًا للمتوسط المرجح لكتلة النظائر ، تبلغ الكتلة الجزيئية النسبية لـ IODOMETHANE-D3 حوالي 131.92 جم / مول. يمكن أن تحدث بعض تفاعلات التأين في المذيبات. يمكن أن يتفكك إلى أنيون الميثيل (CH 3-) وأيون يوديد (I-) ، على الرغم من أن هذا التفكك ضئيل نسبيًا. يمكن استخدامه ككاشف في التخليق العضوي. يمكن أن يتفاعل مع الفلزات القلوية ، وكحولات البورون ، والهالوكانات ، وما إلى ذلك لتكوين مركبات مع ملصقات الديوتيريوم (الديوتيريوم). يمكن استخدام هذه المركبات المصنفة لدراسة آليات التفاعل ، وتتبع مسارات التفاعل ، وتحليل خصائص المركبات وتوصيفها. تُستخدم المركبات التي تحمل علامات الديوتيريوم على نطاق واسع في مجال البحث لتتبع تحول المواد ودراسات الذوبان وتفاعلات التخليق النووي وما إلى ذلك.
|
|
|
بصفته كاشف تفاعل شائع ووسيط عضوي ، فإن IODOMETHANE-D3 له مجموعة واسعة من الاستخدامات في التجارب الكيميائية ، لذا فإن طريقه التركيبي هو أيضًا اتجاه بحث رئيسي للباحثين. طرق التوليف الشائعة الموجودة حاليًا في السوق هي كما يلي.
الطريقة الأولى:
طريقة لتحضير اليودوميثان بكفاءة وتطبيقاته. تستخدم هذه الطريقة مادة الفلور ميثانول واليود البسيطة كمواد خام للتفاعل ، وتضيف محفزًا معدنيًا انتقاليًا ورابطًا في جو من الهيدروجين لتوليد اليود ميثان في الموقع عند 0 درجة مئوية -120 درجة مئوية. يتم استخدامه ككاشف ميثيل لتحضير S- (ميثيل- D3) هوموسيستين ، بشكل أساسي عن طريق الجمع بين المركب أ (ثالثي بوتيل) -L-homocysteine methyl ester مع فلورو اليود الميثان تمت ميثيل الميثان في مذيب عضوي تحت تأثير عامل حفاز أساسي للحصول على المنتج ب ، وتم حرمان المنتج ب من الحصول على المنتج المستهدف ، وهو S- (ميثيل- D3) هوموسيستين. تستخدم الطريقة محفزًا معدنيًا انتقاليًا لتحفيز تحضير يوديد الهيدروجين اللامائي ، وتعتمد طريقة وعاء واحد للتفاعل المباشر مع يوديد الهيدروجين اللامائي والميتا ميثانول للحصول على إنتاجية عالية (88 بالمائة) من اليود ميثان ، واستخدامه كميتا- كواشف الميثيل لتحضير الحمض الأميني S- (ميثيل- D3) مع ارتفاع معدل دمج العنصر والعائد (75 بالمائة). طريقة الاختراع بسيطة وسهلة التشغيل ، وظروف التفاعل خفيفة.
الطريقة الثانية:
1. طريقة لتحضير اليود ميثان بكفاءة ، وتتميز باستخدام مادة بسيطة من الفلور ميثانول واليود كمواد خام للتفاعل ، وإضافة محفزات معدنية انتقالية وروابط في جو من الهيدروجين ، وتوليد اليود ميثان في الموقع عند درجة حرارة 0 درجة مئوية {{2} } C ، صيغة التفاعل العامة هي كما يلي:
2. طريقة تحضير اليودوميثان بكفاءة وفقًا لعنصر الحماية 1 ، حيث يكون المحفز المعدني الانتقالي هو Pd (0 Ac) Ni (0 Tf) Co (0 Ac) RhCl3H {{6 }} ، [Ir (COD) Cl] CHFNPRu أو Rh (COD) ، BF3. وفقًا لطريقة تحضير اليودو ميثان بكفاءة وفقًا لعنصر الحماية 1 ، فإنه يتميز بأن الترابط الموصوف هو PPh.
Dppe أو Dppf أو () -Binap راسيمي يجند. 4. طريقة تحضير اليود ميثان بكفاءة وفقًا لعنصر الحماية 1 ، حيث يكون المذيب العضوي هو التولوين ، رباعي الهيدروفلوران ، رباعي هيدروبيران ، 1 ، 4- ديوكسان ، ثنائي كلورو ميثان ، 1 ، 2- ثنائي كلورو إيثان أو N ، N- ثنائي ميثيل فورماميد. 5. تتميز طريقة تحضير اليود ميثان بكفاءة وفقًا لعنصر الحماية 1 ، بأن استهلاك الهيدروجين الموصوف هو في الطور 2-80 بار
6. طريقة تحضير اليود ميثان بكفاءة وفقًا لعنصر الحماية 1 ، والتي تتميز بأن مقادير عنصر اليود والمحفز والرابط هي على التوالي 5 0 بالمائة -500 بالمائة و 0 . 0 1 بالمائة -100 بالمائة من النسبة المولية لمركب الكاربينول. في المائة ، 0.01 في المائة -200 في المائة ، كمية المذيب العضوي هي 0.1 مول / لتر -10 مول / لتر من التركيز المولي لمركب بديل الميثانول.
7. طريقة لتحضير الحمض الأميني S- (ميثيل- D3) باستخدام أي عنصر من 1-6 أيودوميثان ككاشف مثيلة يتميز في هذا المركب تفاعل مثيلة (ثلاثي-بوتوكسي) -L-homocysteine مع iodomethane في مذيب عضوي تحت تأثير عامل حفاز أساسي للحصول على المنتج ب ، والمنتج ب محروم للحصول على المنتج المستهدف ج ، وهو S- (ميثيل- D3) هوموسيستين ، تكون صيغته العامة للتفاعل كما يلي:
8. S- (methyl-D وفقًا لعنصر الحماية 7) تتميز طريقة تحضير مركب الحمض الأميني العضوي بأن النسبة المولية للمركب a ، iodomethane ، القلوي هي 2. 2-2. 5: 2 :؛ كمية المذيب العضوي مركب بتركيز مولاري 0. 1 مول / لتر -10 مول / لتر.
9. وفقًا لطريقة تحضير المركب العضوي S- (methyl-D3) هوموسيستين الموصوف في عنصر الحماية 7 أو 8 ، فإنه يتميز بأن القلوي الموصوف هو NaH والمذيب العضوي الموصوف هو THF.
10. تتميز طريقة تحضير مركب الحمض الأميني S- (methyl-D3) وفقًا لعنصر الحماية 7 ، بأن حالة تفاعل المثيلة الموصوفة هي التقليب 1- عند -50 C -200 درجة حرارة مئوية. 5 ح.
يتم تحضير Deuteroiodomethane في الغالب عن طريق تفاعل إضافة اليود للميثانول منزوع الداء ، وهناك طرق تخليق مختلفة وفقًا لأنواع كواشف المعالجة باليود.
الطريقة الأولى:
كاشف الفسفور الأحمر (5 0. 0 جم ، 1.6 مول) ، H2O (1 0 0 مل) وعنصر اليود (25 0. {{ تم حقن 16}} جم ، 1.0 جزيء جرامي) ببطء في دورق جاف سعة 250 مل مزودًا بمكثف ارتجاع يزيد عن 0.5 ساعة عند درجة -15. يضاف بعد ذلك ميثانول منزوع الدهن (30.0 جم ، 0.8 جزيء جرامي) تدريجياً إلى خليط التفاعل. تم تسخين خليط التفاعل إلى 65 درجة واستمر تفاعل التقليب لمدة ساعتين تقريبًا. بعد التفاعل ، يبرد خليط التفاعل إلي درجة حرارة الغرفة. أخيرًا ، تم تقطير خليط التفاعل عند 45 درجة مئوية ، وتم جمع الأجزاء المقابلة للحصول على جزيء المنتج المستهدف D 3- iodomethane.
الطريقة الثانية:
في دورق دائري سعة 2 0 مل ، أضف الميثانول المزيل (CD3OD) (0. 5 جم ، 1.13 مل ، 0. 0 138 مول) لتجفيف ثنائي كلورو ميثان ( 10 مل). ثم يضاف TMSI (2.77 جم ، 1.98 مل ، 0.0138 مول) إلى محلول التفاعل الناتج ، ويقلب خليط التفاعل الناتج ببطء عند درجة صفر لعدة ساعات ، ثم ينقل إلى درجة حرارة الغرفة ، ويقلب عند درجة حرارة الغرفة. 8 ساعات. بعد التفاعل ، ليست هناك حاجة لمزيد من التنقية ، ويمكن استخدام يوديد الميثيل المُزيل الناتج عن التفاعل مباشرةً في التفاعل التالي.
من الطرق الشائعة لتحضير IODOMETHANE-D3 في المختبر استخدام ديوترات الصوديوم (NaOD) للتفاعل مع أيودوميثان (CH3I) لتوليد IODOMETHANE-D3.
1. تحضير محلول ديوتيرات الصوديوم: تفاعل مادة ديوتيرات الصوديوم مع مذيب الإيثانول المطلق للحصول على محلول ديوتيرات الصوديوم.
NaOD بالإضافة إلى CH3الفصل2أوه → CH3CH2OD بالإضافة إلى هيدروكسيد الصوديوم
2. التفاعل: تفاعل محلول ديوتير الصوديوم مع يوديد الميثيل لتوليد IODOMETHANE-D3.
NaOD بالإضافة إلى CH3أنا → قرص مضغوط3أنا بالإضافة إلى هيدروكسيد الصوديوم
3. التكرير: تكرير وتنقية المنتج للحصول على IODOMETHANE-D3 عالي النقاء.
لاحظ أن هذه مجرد طريقة مبسطة لإعداد IODOMETHANE-D3. قد تحتاج عملية التوليف الفعلية إلى مراعاة عوامل مثل ظروف التفاعل ، والنقاء ونسبة المواد المتفاعلة ، واختيار المذيبات ، وما إلى ذلك ، والعمل في المختبر وفقًا لإجراءات التشغيل المناسبة. تأكد أيضًا من اتباع إجراءات السلامة المناسبة عند إجراء التوليف المختبري واتباع لوائح الإدارة الكيميائية والتخلص من النفايات ذات الصلة.