إيثيل كابريلات(وصلة:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/ethyl-caprylate-cas-106-32-1.html) هي مادة كيميائية ذات رائحة وطعم فاكهي، وتستخدم على نطاق واسع في الأغذية والتوابل والنكهات والأدوية وغيرها من المجالات. بالإضافة إلى أسترة الألكيد، والأسترة التبادلية، وتقليل الأسترة، هناك طرق اصطناعية أخرى لتصنيع إيثيل كابريلات.
1. طريقة استرة الكبريتات :
طريقة أسترة الكبريتات هي طريقة تفاعل شائعة الاستخدام لتحضير مركبات إستر الكبريتات. يمكنه تفاعل الكحول مع حمض الكبريتيك لتوليد إستر الكبريتات المقابل. يمكن التعبير عن معادلة التفاعل الكيميائي لطريقة أسترة الكبريتات على النحو التالي:
ROH ٪2b HOSO٪e2٪82٪83H ٪e2٪86٪92 RSO٪e2٪82٪83H ٪2b H٪e2٪82٪82O
من بينها، ROH يمثل الكحول و RSO₃H يمثل استر الكبريتات. في التفاعل النوعي، يتم خلط الكحول والإيثانول المطلق بنسبة 1:1، ثم يضاف حمض الكبريتيك المركز وثالث أكسيد الكبريت، ويتم التحكم في درجة الحرارة بين 0-5 درجة للتفاعل. بعد اكتمال التفاعل، أضف الماء لضبط الرقم الهيدروجيني إلى المحايد، ثم استخرج الطور العضوي باستخدام ثنائي إيثيل الأثير، وأخيرًا استخدم المبخر الدوار لتبخير ثنائي إيثيل الأثير في الطور العضوي للحصول على منتج خام. يتم تكرير المنتج الخام للحصول على منتج إستر كبريتات عالي النقاء.
الخطوات التجريبية:
الخطوة 1: قم بخلط إيثيل كابريلات (أسيتات إيثيل) والإيثانول المطلق بنسبة 1:1، ثم أضفه إلى الدورق، وحركه بالتساوي.
الخطوة 2: قم بخلط حمض الكبريتيك المركز وثالث أكسيد الكبريت بنسبة 1:1، ثم اسقطه ببطء في الدورق، وتحكم في درجة حرارة التفاعل بين 0-5 درجة.
الخطوة 3: حافظ على درجة الحرارة بين 0-5 درجة وحركها لمدة 30 دقيقة للتفاعل الكامل بين أسيتات الإيثيل والإيثانول.
الخطوة 4: سيتم توليد كمية كبيرة من الحرارة أثناء التفاعل، ويمكن التحكم في درجة حرارة التفاعل باستخدام حمام الماء المثلج.
الخطوة 5: بعد اكتمال التفاعل، أضف كمية مناسبة من الماء لجعل محلول التفاعل حمضيًا، ثم أضف محلول هيدروكسيد الصوديوم لضبط الرقم الهيدروجيني إلى متعادل.
الخطوة 6: استخلاص محلول التفاعل مع ثنائي إيثيل إيثر، وجمع الطور العضوي عن طريق فصل السائل.
الخطوة 7: استخدم المبخر الدوار لتبخير ثنائي إيثيل الأثير في الطور العضوي للحصول على منتج خام.
الخطوة 8: تكرير المنتج الخام، يمكنك استخدام طرق مثل التقطير أو إعادة البلورة للحصول على كبريتات إيثيل كابريلات بدرجة نقاء أعلى.
استرة حمض الكبريتيك هي تفاعل استرة باستخدام حمض الكبريتيك كمحفز. يتم تنفيذ هذا التفاعل عادة عند درجة حرارة معينة، ويتم إضافة محفز حمضي لتعزيز التفاعل. علاوة على ذلك، وبسبب الحاجة إلى استخدام كمية كبيرة من المحفزات الحمضية، سيتم إنتاج كمية كبيرة من النفايات السائلة الحمضية، مما يشكل مشاكل بيئية خطيرة.
2. طريقة توليد حمض الأسيتيك في الموقع:
تتمثل طريقة توليد حمض الأسيتيك في الموقع في خلط ن-أوكتانول، وخلات الصوديوم وكمية صغيرة من الماء، وإضافة كمية مناسبة من حمض الكبريتيك إلى الخليط، وتسخين الخليط إلى حوالي 90 درجة مئوية. بعد ذلك، تمت إضافة الإيثانول ببطء إلى خليط التفاعل، وتم التحكم في درجة حرارة التفاعل ووقته لتعزيز توليد إيثيل كابريلات. وأخيرا، يمكن استخدام تقنيات مثل الاستخلاص والتقطير لفصل وتنقية منتجات التفاعل.
معادلة التفاعل الكيميائي:
CH₃CH₂OH + NH₃ → CH₃CH₂ONH₃⁺ + OH⁻
CH₃CH₂OH + CO₂ → CH₃CH₂CO₂H + H₂O NH₃ + H₂O + CO₂= NH₄HCO₃
NH₄HCO₃ + H₂SO₄= NH₄HSO₄+ CO₂+ H₂O NH₄HSO₄+ CH₃CH₂OH= CH₃CH₂O⁺ + NH₄⁺ + SO₄²⁻+ H₂O
الخطوات المحددة هي كما يلي:
(1) أضف ماء الإيثانول والأمونيا إلى المفاعل، وحركه بالتساوي، وتحكم في درجة حرارة التفاعل بين 25-30 درجة.
(2) قم بصب ثاني أكسيد الكربون في المفاعل، وحافظ على الضغط عند 2-3 ضغط جوي، وزمن التفاعل هو 2-3 ساعة.
(3) بعد اكتمال التفاعل، قم بتصفية محلول التفاعل لإزالة الراسب.
(4) يضاف حامض الكبريتيك إلى الراشح بحيث يكون تركيز حامض الكبريتيك في المحلول 80% ثم يسخن إلى درجة 70-80 ويحافظ على درجة الحرارة هذه لمدة 2-3 ساعة.
(5) بعد التفاعل، أضف كمية مناسبة من الماء لجعل محلول التفاعل حمضيًا، ثم أضف الأثير لاستخلاص محلول التفاعل.
(6) قم بتقطير الطور المائي المستخرج مع ثنائي إيثيل الأثير باستخدام المبخر الدوار للحصول على منتج أسيتات الإيثيل الخام.
(7) لتنقية المنتج الخام، يمكن استخدام التقطير أو إعادة البلورة للحصول على أسيتات إيثيل بدرجة نقاء أعلى.
هذه الطريقة عبارة عن تفاعل أسترة ينتج عنه حمض الأسيتيك في الموقع. تشمل المواد المتفاعلة ن-أوكتانول، وخلات الصوديوم، وحمض الكبريتيك. تتطلب هذه الطريقة معدات خاصة وظروف تشغيل خاصة، وهي حساسة جدًا لتركيز حمض الكبريتيك ومحتوى الماء، لذلك يصعب تشغيلها. بالإضافة إلى ذلك، فإن استخدام حمض الكبريتيك المحفز سيؤدي أيضًا إلى كمية كبيرة من حمض النفايات، مما يسبب التلوث البيئي.
3. طريقة الأكسدة ذات الضغط العالي :
تتمثل طريقة الأكسدة عالية الضغط في خلط ن-أوكتانول وحمض الأسيتيك بنسبة مولية 1:1، وإضافة الخليط إلى جهاز تفاعل يحتوي على الأكسجين والمحفز. يجب أن تتمتع المعدات بشروط محددة مثل درجة الحرارة والضغط ومعدل إدخال الأكسجين. ومن خلال التحكم في وقت التفاعل وظروفه، يتم إنتاج إيثيل كابريلات بكفاءة. وأخيرا، يتم استخدام تقنيات الفصل والتنقية لعزل وتنقية إيثيل كابريلات من خليط التفاعل.
تخضع خلات الإيثيل لتفاعل أكسدة تحت تأثير بيروكسيد الهيدروجين وحمض الكبريتيك المركز لتوليد حمض الأسيتيك والماء. معادلة التفاعل الكيميائي هي: CH₃CH₂OOC₂H₅+ H₂O₂+ H₂SO₄= CH₃CH₂OH+ CH₃COOH+ H₂O
الخطوات التفصيلية هي كما يلي:
(1) أضف أسيتات الإيثيل وبيروكسيد الهيدروجين وحمض الكبريتيك المركز إلى مفاعل الضغط العالي، وحركه بالتساوي، وتحكم في درجة حرارة التفاعل بين 80-100 درجة.
(1) أغلق مفاعل الضغط العالي وارفع درجة الحرارة إلى 100-150 درجة وحافظ على درجة الحرارة هذه لمدة 3-5 ساعة.
(1) بعد اكتمال التفاعل، قم بتبريد سائل التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة، واستخرج سائل التفاعل مع التولوين.
(1) قم بتقطير الطور المائي المستخرج مع التولوين باستخدام المبخر الدوار للحصول على منتج أسيتات الإيثيل الخام.
(1) لتنقية المنتج الخام، يمكن استخدام التقطير أو إعادة البلورة للحصول على أسيتات إيثيل بدرجة نقاء أعلى.
كما يوحي الاسم، تشير الأكسدة عالية الضغط إلى تفاعل أكسدة يتم إجراؤه تحت جو الأكسجين عالي الضغط. تتطلب هذه الطريقة معدات وشروط تفاعل خاصة وهي مناسبة فقط لبعض المواد الكيميائية الخاصة. وفي الوقت نفسه، ونظرًا للحاجة إلى استخدام كمية كبيرة من الأكسجين، فإن تكلفة تشغيل هذه الطريقة مرتفعة نسبيًا. بالإضافة إلى ذلك، هناك بعض مخاطر السلامة عند التفاعل تحت درجة حرارة عالية، وضغط مرتفع، وجو من الأكسجين عالي التركيز.
4. تفاعل الجذور الحرة بوساطة النحاس الألكيل:
يعد تفاعل الجذور الحرة بوساطة النحاس الألكيل طريقة فعالة لتصنيع مواد البوليمر. امزج ن-أوكتانول وحمض الأسيتيك بنسبة مولية 1:1، ثم أضف كمية مناسبة من كاشف نحاس الألكيل، واضبط درجة الحرارة وزمن التفاعل. تتفاعل في ظل الظروف. تتم تنقية إيثيل كابريلات من خلال تقنيات العزل والتنقية.
غالبًا ما تتضمن تفاعلات الجذور الحرة بوساطة ألكيل النحاس تحول مجموعات وظيفية متعددة. فيما يلي مثال لمعادلة التفاعل الكيميائي:
يخضع إيثيل كابريلات وملح ألكيل النحاس لتفاعل اقتران تحت تأثير بادئ الجذور الحرة لتكوين بوليمر جزيئي عالي. يمكن التعبير عن هذه العملية على النحو التالي:
إن سي6H5الفصل2الفصل2النحاس + (C6H5الفصل2الفصل2)mBr ٪e2٪86٪92 (C6H5الفصل2الفصل2) ن + mCuBr2+ mHBr
حيث يمثل n درجة البلمرة ويمثل m عدد روابط السلسلة. تمثل معادلة التفاعل الكيميائي هذه بنية ربط جزيئات إيثيل كابريلات متعددة من خلال تفاعل جذري حر بوساطة نحاس الألكيل لإنشاء رابط سلسلة بوليمر.
الخطوات التجريبية:
(1) أضف إيثيل كابريلات وملح النحاس إلى المفاعل، وحركه بالتساوي، وتحكم في درجة حرارة التفاعل بين درجة حرارة الغرفة و80 درجة.
(2) أضف بادئ الجذور الحرة قطرة قطرة، مع الحفاظ على درجة حرارة التفاعل ثابتة لبدء تفاعل الجذور الحرة.
(3) أثناء عملية التفاعل، يمكن تعديل درجة تفاعل الجذور الحرة عن طريق التحكم في وقت التفاعل ودرجة الحرارة.
(4) بعد اكتمال التفاعل، استخدم قمع فصل لفصل محلول التفاعل إلى مرحلة عضوية ومرحلة مائية.
(5) تبخر المرحلة العضوية للحصول على المنتج الخام.
(6) لتنقية المنتج الخام، يمكن استخدام التقطير أو إعادة البلورة للحصول على المنتج المستهدف بدرجة نقاء أعلى.
تفاعلات الجذور الحرة بوساطة النحاس الألكيل هي تفاعلات جذرية حرة يتم تحفيزها باستخدام كواشف ألكيل النحاس. يستخدم هذا التفاعل البنية والخصائص الخاصة لنحاس الألكيل لتعزيز تفاعل الأكسدة أو الاستبدال للذرات أو الجزيئات. في هذا التفاعل، يلعب ألكيل النحاس الدور المزدوج للأنواع المحفزة والنشطة، مما يحسن معدل التفاعل والانتقائية.
باختصار، بالإضافة إلى تفاعل أسترة الألكيد، تفاعل الأسترة التبادلية وتفاعل تخفيض الأسترة، هناك طرق أخرى يمكن استخدامها لتخليق إيثيل كابريلات. ومع ذلك، فإن كل طريقة لها مزاياها وعيوبها ونطاق تطبيقها، ويجب اختيار الطريقة المناسبة وفقًا للوضع الفعلي. وفي الوقت نفسه، يجب أيضًا التحكم بشكل صارم في ظروف التشغيل والتكاليف الاقتصادية أثناء العملية لضمان كفاءة التفاعل وسلامته.