كاشف بورجيس(المعروف أيضًا باسم مجفف بورجيس) هو كاشف تجفيف شائع الاستخدام في الكيمياء العضوية، ويستخدم بشكل أساسي لتحويل الأميدات إلى نيتريل. وهذا التحول مهم جداً في التركيب العضوي، حيث أن النتريل عبارة عن مجموعة وظيفية ذات استخدامات متعددة في الكيمياء العضوية.
(رابط المنتج: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/burgess-reagent-system-cas-29684-56-8.html)
الخطوات التفصيلية لتجميع كاشف بورغيس هي كما يلي:
1. تحضير الكواشف والمذيبات: الميثانول اللامائي، والبنزين اللامائي، وP2O5، وPOCl3، وSOCl2، وPCl5 وعوامل التجفيف الأخرى.
2. قم بخلط الأميد بكمية مناسبة من عامل التجفيف، عادة عن طريق خلط الأميد بكمية مناسبة من P2O5 والتحريك بالتساوي.
3. قم بتسخين الخليط إلى درجة حرارة مناسبة، عادة 100-150 درجة، لتعزيز تفاعل الجفاف.
4. أثناء عملية التسخين، تتبخر تدريجياً الرطوبة والمواد المتطايرة الأخرى الموجودة في محلول التفاعل، ويستمر التفاعل حتى يجف.
5. بعد اكتمال التفاعل، قم بتبريد محلول التفاعل إلى درجة حرارة الغرفة ثم قم بإجراء التقطير الفراغي لإزالة عوامل التجفيف المتبقية والمواد المتطايرة الأخرى.
6. جمع نواتج التقطير التي يتم الحصول عليها من التقطير، وعادة ما تكون النتريل، وتنقيتها من خلال عمليات مثل إعادة البلورة أو الاستخلاص للحصول على النتريل عالي النقاء.
وفيما يلي المعادلة الكيميائية للطريقة الأولى:
تتفاعل الأميدات مع عوامل التجفيف لإنتاج النتريل:
RCONH2 ٪e2٪86٪92 RCN٪2bH2O
من بينها، يمثل R مجموعة الهيدروكربون.
التدفئة تعزز تقدم التفاعل:
RCONH٪7b٪7b0٪7d٪7dH2O ٪e2٪86٪92 RCN٪7b٪7b2٪7d٪7dH2O
التقطير الفراغي لإزالة عوامل التجفيف المتبقية والمواد المتطايرة الأخرى:
P2O5 → P2O3+O2
POCl3 ٪e2٪86٪92 PCl٪7b٪7b1٪7d٪7dO2
SOCl2 ٪e2٪86٪92 SO٪7b٪7b1٪7d٪7dCl2
PCl5 ٪e2٪86٪92 PCl٪7b٪7b1٪7d٪7dCl2
النتريل المكرر:
RCN٪2bH2O ٪e2٪86٪92 RCONH2
من بينها، يمثل R مجموعة الهيدروكربون.
الطريقة الثانية: استخدام P2O5 كعامل تجفيف
بالإضافة إلى استخدام P2O5 كعامل تجفيف، هناك عدة طرق أخرى لتصنيع كواشف بورغيس. فيما يلي إحدى الطرق شائعة الاستخدام، والتي تستخدم كلوريد الميثان سلفونيل (CH3SO2Cl) كعامل تجفيف.
معادلة كيميائية
يتفاعل الأميد مع P2O5:
RCONH٪7b٪7b0٪7d٪7dP2O5 ٪e2٪86٪92 RCONH-P2O5
التدفئة والجفاف:
RCONH-P2O5 ٪e2٪86٪92 RCONH٪7b٪7b3٪7d٪7dP2O5
من بينها، يمثل R مجموعة الهيدروكربون.
في هذا التفاعل، يتفاعل P2O5 مع الأميد لتحويله إلى الفوسفوراميد المقابل. ثم يتم تسخين الفوسفوراميد لإزالة الرطوبة وتوليد النتريل. في هذه العملية، يكون P2O5 نفسه عاملًا متفاعلًا ومجففًا.
خطوات التوليف:
1. أضف كمية مناسبة من الأميد إلى دورق جاف، ثم قم بتخفيفه إلى التركيز المناسب باستخدام مذيب لا مائي.
إضافة كلوريد الميثان سلفونيل
2. أضف كلوريد الميثان سلفونيل المحسوب إلى المحلول المحتوي على الأميد. كن حذرًا للتأكد من أن كلوريد الميثان سلفونيل لا مائي، وإلا فإنه يتطلب معالجة مسبقة لإزالة الرطوبة منه.
رد فعل التدفئة
3. سخني الخليط على درجة حرارة مناسبة، عادة ما تكون بين درجة حرارة الغرفة ودرجة الحرارة المتوسطة (25-60 درجة). تعتمد درجة الحرارة هذه على الأميد المحدد وزمن التفاعل المطلوب. استمر في التسخين حتى تتم إزالة كل الماء. سيتم توليد كمية صغيرة من بخار الماء خلال هذه العملية، لذلك هناك حاجة إلى مكثف فعال لتجميع هذا البخار.
4. مرحلة ما بعد العلاج وفصل المنتج. بعد إزالة كل الماء، قم بتبريد الخليط إلى درجة حرارة الغرفة. نظرًا لتطاير النتريل الناتج، يمكن فصله عن المنتجات المتبقية من خلال التقطير الفراغي البسيط. جمع هذا الكسر، الذي ينبغي أن يحتوي على النتريل المتولد.
5. تنقية المنتج. قد يتطلب النتريل الناتج مزيدًا من التنقية لإزالة أي شوائب متبقية. يمكن تحقيق ذلك من خلال إعادة البلورة أو التكرير باستخدام المواد الماصة المناسبة.
6. التخلص من النفايات. يعتبر كلوريد الميثان سلفونيل المستخدم من النفايات الخطرة التي لا يمكن تصريفها مباشرة في البيئة. وينبغي تخزينها في حاويات مناسبة وتسليمها إلى شركة متخصصة في التخلص من النفايات للتخلص منها.
7. التسجيل وجمع البيانات. طوال عملية التوليف بأكملها، يجب تسجيل جميع الخطوات والبيانات، مثل درجة حرارة التفاعل، ووقت التفاعل، وكمية المواد الخام والمنتجات، وما إلى ذلك، للتحليل اللاحق والتحسينات المحتملة.
الطريقة الثالثة: استخدام أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك (TFAA) - ثلاثي إيثيل أمين كعامل تجفيف
بالإضافة إلى استخدام P2O5 وكلوريد الميثان سلفونيل كعوامل تجفيف، هناك عدة طرق أخرى لتصنيع كواشف بورغيس. فيما يلي إحدى الطرق شائعة الاستخدام، والتي تستخدم أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك (TFAA) - ثلاثي إيثيل أمين كعامل تجفيف.
معادلة كيميائية
يتفاعل الأميد مع أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك:
RCONH٪7b٪7b0٪7d٪7dC4F6O3 ٪e2٪86٪92 RCONH-C4F6O3
علاج ثلاثي إيثيل أمين:
RCONH-C4F6O3+(C2H5) 3N → RCONH-CN+(C2H5) 3N-H++C4F6O3-
فصل المنتج:
فصل التقطير RCONH-CN
من بينها، يمثل R مجموعة الألكيل، ويمثل TFAA أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك، ويمثل (C2H5) 3N ثلاثي إيثيل أمين.
في هذا التفاعل، يتفاعل أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك أولاً مع الأميد لتحويله إلى أميد ثلاثي فلورو أسيتيك المقابل. ثم يتفاعل ثلاثي إيثيل أمين مع ثلاثي فلورو أسيتاميد لتحويله إلى نيتريل. وأخيرًا، يتم فصل النتريل الناتج عن خليط التفاعل عن طريق التقطير.
خطوات التوليف:
1. أضف كمية مناسبة من الأميد إلى دورق جاف، ثم قم بتخفيفه إلى التركيز المناسب باستخدام مذيب لا مائي.
أضف أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك وثلاثي إيثيل أمين
2. أضف أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك المحسوب وثلاثي إيثيل أمين بالتتابع إلى المحلول المحتوي على الأميد. تأكد من أن جميع الكواشف لا مائي، وإلا فإنه يلزم إجراء معالجة مسبقة لإزالة الرطوبة منها.
3. رد فعل التسخين. قم بتسخين الخليط عند درجة حرارة مناسبة، عادة ما تكون بين درجة حرارة الغرفة ودرجة الحرارة المتوسطة (25-60 درجة). تعتمد درجة الحرارة هذه على الأميد المحدد وزمن التفاعل المطلوب. استمر في التسخين حتى تتم إزالة كل الماء. ستولد هذه العملية كمية كبيرة من المواد المتطايرة، لذلك هناك حاجة إلى مكثف فعال لتجميع هذه الأبخرة.
4. بعد المعالجة وفصل المنتج، بعد إزالة كل الماء، قم بتبريد الخليط إلى درجة حرارة الغرفة. نظرًا لتطاير النتريل الناتج، يمكن فصله عن المنتجات المتبقية من خلال التقطير الفراغي البسيط. جمع هذا الكسر، الذي ينبغي أن يحتوي على النتريل المتولد.
5. قد تتطلب تنقية المنتج مزيدًا من التنقية لإزالة أي شوائب متبقية من النتريل الناتج. يمكن تحقيق ذلك من خلال إعادة البلورة أو التكرير باستخدام المواد الماصة المناسبة.
6. معالجة النفايات، واستخدام أنهيدريد ثلاثي فلورو أسيتيك، وثلاثي إيثيل أمين، والنيتريل المتولد كلها نفايات خطرة ولا يمكن تصريفها مباشرة في البيئة. وينبغي تخزينها في حاويات مناسبة وتسليمها إلى شركة متخصصة في التخلص من النفايات للتخلص منها.
7. التسجيل وجمع البيانات: طوال عملية التوليف بأكملها، يجب تسجيل جميع الخطوات والبيانات، مثل درجة حرارة التفاعل، ووقت التفاعل، وكمية المواد الخام والمنتجات، وما إلى ذلك، للتحليل اللاحق والتحسين المحتمل.
8. التحقق ومراقبة الجودة: بعد الانتهاء من التوليف، ينبغي استخدام الطرق التحليلية المناسبة (مثل قياس الطيف الكتلي، والرنين المغناطيسي النووي، والتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء، وما إلى ذلك) للتحقق من نقاء المنتج وبنيته. وإذا أمكن، ينبغي أيضًا إجراء مقارنات مع المعايير المعروفة.