ديثيزوني، الاسم العلمي diphenylcarbazone ، المظهر هو مسحوق بلوري أرجواني أسود. من الصعب الذوبان في الماء والأحماض غير العضوية ، وقابل للذوبان بشكل طفيف في الكحول والأثير ، وقابل للذوبان بشكل طفيف في المذيبات الهيدروكربونية ، وقابل للذوبان في حامض الكبريتيك ، والقلويات ، وكربونات الفلزات القلوية ، وسرعان ما يتحول إلى الأحمر الداكن. من السهل أن يذوب في الكلوروفورم ورابع كلوريد الكربون ويعطي اللون الأخضر. إنه أكثر قابلية للذوبان في الكلوروفورم. حلها غير مستقر وسهل التأكسج. يمكن حمايته بطبقة من ثاني أكسيد الكبريت. يتم استبدال ذرة الهيدروجين النشطة في الجزيء بالمعدن ، وتشكل ذرة النيتروجين رابطة تنسيق مع أيونات المعادن ، ويتكون المخلّب. المحلول برتقالي أو أحمر ، والتفاعل حساس للغاية. من السهل أن تتأكسد عن طريق الهواء ويمكن حمايتها بإضافة محلول مائي من ثاني أكسيد الكبريت.
تاريخ اكتشافه:
الكاشف اللوني النموذجي هو diphenyl thiocarbazone ، الذي اكتشفه Emil Fischer في عام 1882. لاحظ أنه من السهل جدًا تكوين مركبات ملونة باستخدام أيونات معدنية ، لكنه لم يواصل هذا البحث. في عام 1926 ، درس هيلموت فيشر هذا المركب وأبلغ عن إمكانية استخدامه للتحليل ، والذي تم استخدامه بالكامل في الثلاثينيات.
ديثيزون الاصطناعية: التحضير وفق الخطوات التالية.
1.) تحضير ديثيوكاربامات فينيل هيدرازين. حل 13 جم من فينيل هيدرازين في 60 مل من الأثير ، وأضف 5.2 مل من ثاني كبريتيد الكربون بالتنقيط. قم بتصفية الرواسب البيضاء الناتجة وغسلها بالأثير للحصول على حوالي 15 جم.
2.) تحضير ثنائي فينيل ديامينوثيوريا. ضع المنتجات المذكورة أعلاه في دورق وقم بتسخينها في حمام مائي بدرجة 96-98 درجة. بعد الذوبان ، تطلق المواد كبريتيد الهيدروجين وتتحول إلى غرويات صفراء. إذا تم إطلاق غاز الأمونيا ، أخرجه من الحمام الساخن وقم بتبريده بالماء. تبرد بالثلج. ثم برده بالثلج ، أضف 15 مل من الإيثانول المطلق للماء ، أخرجه من الحمام الجليدي ، قلبه وسخنه قليلاً. في هذا الوقت ، يتحول الغرواني إلى منتج بلوري ، ويقوم بترشيحه وغسله بالإيثانول للحصول على حوالي 7.5 جم.
3.) التحضير لها. أضف ثنائي فينيل ديامينو ثيوريا المذكور أعلاه إلى محلول البوتاسيوم الكاوية (6 جم هيدروكسيد البوتاسيوم مذاب في 60 مل ميثانول لا مائي) ، قم بإرجاعه في حمام مائي مغلي لمدة 5 دقائق ، أخرجه وقم بتبريده في حمام جليدي. بعد الترشيح ، يتم تحميض المرشح بحمض الكبريتيك حتى يتغير لون ورق الاختبار الأحمر الكونغو ويتم فصل الرواسب الزرقاء الداكنة. قم بالتصفية بالشفط ، ثم قم بمعالجة الرواسب بمحلول البوتاسيوم الكاوية وحمض الكبريتيك. بعد الترشيح ، اغسل بالماء حتى لا يكون هناك كبريتات جذرية. التجفيف عند 40 درجة يعطي حوالي 3G.
تحديد الزئبق في الماء بمبدأ القياس الطيفي: هضم العينة مع برمنجنات البوتاسيوم وبروسلفات البوتاسيوم عند 95 درجة ، وتحويل كل الزئبق الموجود في زئبق ثنائي التكافؤ ، وتقليل الأكسدة الزائدة مع هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد ، في ظل الظروف الحمضية ، تتفاعل أيونات الزئبق مع المضاف إنه محلول لتشكيل مخلّب برتقالي ، واستخلاصه بمذيب عضوي ، وغسل الفائض بمحلول قلوي ، وقياس الامتصاصية بطول موجة 485 نانومتر ، واحسب محتوى الزئبق في الماء بطريقة المنحنى القياسية. لتقدير الزئبق في الماء عن طريق القياس الطيفي ، راجع تحديد إجمالي الزئبق في قياس الطيف الضوئي لهضم برمنجنات البوتاسيوم برمنجنات البوتاسيوم (gb 7469-87). هضم العينة مع برمنجنات البوتاسيوم وثنائي كبريتات البوتاسيوم عند 95 درجة ، وقم بتحويل كل الزئبق الموجود في زئبق ثنائي التكافؤ ، وقلل من الأكسدة الزائدة مع هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد ، في ظل الظروف الحمضية ، يتفاعل أيون الزئبق مع المحلول المضاف لتشكيل مخلّب برتقالي ، مستخلص باستخدام المذيب العضوي ، اغسل الفائض بمحلول قلوي ، وقم بقياس الامتصاصية بطول موجة 485 نانومتر ، واحسب محتوى الزئبق في الماء باستخدام طريقة المنحنى القياسية. يمكن استخدام الكلوروفورم أو رابع كلوريد الكربون كمذيب عضوي أو مستخلص. الأول يستخدم على نطاق واسع بسبب سميته المنخفضة. الحد الأدنى لتركيز الزئبق القابل للاكتشاف هو 2PG / لتر والحد الأعلى للتحديد هو 4 0 جزء من الغرام / لتر. وينطبق ذلك على مراقبة مياه الصرف الصناعي والمياه السطحية الملوثة بالزئبق. هذه الطريقة لها متطلبات صارمة للتحكم في شروط التحديد. على وجه الخصوص ، مطلوب بشدة نقاء وجرعة الكواشف. وتجدر الإشارة أيضًا إلى أن الزئبق مادة شديدة السمية. لا ينبغي التخلص من محلول الكلوروفورم المحتوي على الزئبق ديثيزون بعد الاستخلاص. يجب إضافة حامض الكبريتيك لتدمير المخلّب الملون وفصله عن الشوائب الأخرى في طور الماء ، ومن ثم يجب استعادة الكلوروفورم بإعادة التبخير. يتم تحييد سائل النفايات المتبقي المحتوي على الزئبق بمحلول هيدروكسيد الصوديوم حتى يصبح قلويًا قليلاً ، ثم يضاف محلول كبريتيد الصوديوم مع التحريك لترسيب الزئبق تمامًا ، ويتم استرداد الراسب أو معالجته بطريقة أخرى. كيفية تحديد ميثيل الزئبق في الماء؟ يمكن تحديد ميثيل الزئبق في الماء عن طريق كروماتوغرافيا الغاز. للحصول على تفاصيل ، يرجى الرجوع إلى تقدير ميثيل الزئبق في البيئة بواسطة كروماتوغرافيا الغاز (GB / T 17132-1997). هذه الطريقة مناسبة لتقدير ميثيل الزئبق في المياه السطحية ، ومياه الشرب ، ومياه الصرف الصحي المنزلية ، ومياه الصرف الصناعي ، والرواسب ، وجسم السمك ، وشعر الإنسان ، والبول. (لمزيد من المعلومات التقنية حول فحص الجودة والتحليل والاختبار وقياسات العناصر والمواد المرجعية ، يرجى الرجوع إلى المواد المرجعية الوطنية www.rmhot.com) أولاً ، يجب معالجة عينة المياه مسبقًا لإثراء محتوى ميثيل الزئبق وفقًا لمتطلبات تحديد ، ثم يتم تحديد محتوى ميثيل الزئبق في العينة عن طريق كروماتوغرافيا الغاز (كاشف الالتقاط الإلكتروني). تختلف طريقة المعالجة والحد الأدنى لتركيز الكشف باختلاف العينات. تم تحديد ميثيل الزئبق في الماء والرواسب والبول بطريقة المعالجة المسبقة للتخصيب الثانوي بشاش سلفهيدريل وقطن سلفهيدريل. كانت التركيزات التي يمكن اكتشافها 0. 0 1ng / l ، 0.02ug / kg ، و 2ng / L على التوالي ؛ تم تحديد ميثيل الزئبق في الأسماك وشعر الإنسان بطريقة المعالجة المسبقة لاستخراج محلول حمض الهيدروكلوريك. كانت التركيزات القابلة للكشف 0.1 جالون / لتر و 1 ميكروغرام / كجم على التوالي.