4- أمينوبنزونتريلهو وسيط شائع الاستخدام في التخليق العضوي ، ويمكن استخدامه أيضًا في تصنيع المواد الكريستالية السائلة والعطور. تشمل طرقه التركيبية الشائعة ما يلي:
1. التخليق بطريقة تحلل الأمونيا: 4- يتحلل كلوروبنزونتريل في درجة حرارة الغرفة لتوليد 4- أمينوبنزونتريل باستخدام ماء الأمونيا في الإيثانول لتحفيزها.
خطوات العملية كالتالي:
(1) قم بوزن 4- كلوروبنزونتريل (10 جم) في أنبوب نقطة الانصهار ، وأضف ماء الأمونيا (30 مل) والإيثانول (100 مل).
(2) حرك الخليط وأضف هيدروكسيد الصوديوم (NaOH) (5 جم) ، وتفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 24 ساعة.
(3) بعد التفاعل ، اضبط قيمة الأس الهيدروجيني إلى متعادل مع حمض الهيدروكلوريك (HCl) لتكوين راسب.
(4) قم بتصفية الراسب وغسله بالماء لتجميع المنتج الصلب.
(5) اغسل المنتج الصلب بالكلوروفورم (CHCl3) ، قم بتصفية وجمع المرحلة العضوية.
(6) جفف المرحلة العضوية بحمض كبريتيك الصوديوم اللامائي (Na2لذا4) والتصفية.
(7) قم بإزالة مذيب الطور العضوي باستخدام مبخر دوار ، وجمع 4- أمينوبنزونتريل.
يمكن استخدام 4- aminobenzonitrile الذي تم الحصول عليه أخيرًا في تصنيع مركبات عضوية أخرى أو في أبحاث الأدوية.
2. التخليق بطريقة السيانيد: تفاعل 4- كلوروبنزونتريل مع سيانيد البوتاسيوم لتوليد 4- سيانوبنزونتريل ، ثم تحللها بماء الأمونيا للحصول على 4- أمينوبينزونتريل. استكمل كما يلي:
(1) يذوب 4- أمينوبنزين في حمض الهيدروكلوريك اللامائي ويبرد عند درجة 0.
(2) أضف ببطء حمض النيتريك المركز ، لا تتجاوز درجة حرارة التفاعل 5 درجات ، حتى النترتة الكاملة.
(3) أضف المادة المتفاعلة إلى الماء المثلج ، ثم قم بتصفية وغسلها بالماء للحصول على المنتج المائي ، وهو النيتروبنزين.
(4) تفاعل النيتروبنزين وحمض الهيدروسيانيك في الإيثانول ، وإضافة حامض الكبريتيك ، وتسخين 60-70 درجة لمدة 4-5 ساعة.
(5) بعد التفاعل ، تبرد إلى درجة حرارة الغرفة ، أضف كمية كبيرة من الماء ، قم بتصفية المنتج وغسله بالماء.
(6) قم بإذابة المنتج في محلول كلوريد الصوديوم القلوي المشبع ، ثم قم بالتقطير والتجفيف بعد الاستخلاص للحصول على المنتج المستهدف 4- أمينوبينزونتريل.
احتياطات:
انتبه إلى السلامة أثناء عملية التشغيل ، والكواشف الكيميائية خطيرة.
يجب التحكم بدرجة حرارة التفاعل ووقته جيدًا لتجنب التفاعلات الجانبية وتقليل المحصول.
يجب غسل المنتج واستخراجه بالكامل لضمان منتج نقي.
3. التخليق بطريقة الأمينية: 4- يتم إنتاج أمينوبينزونتريل عن طريق تفاعل 4- كلوروبنزونتريل مع إيثيلين ديامين عند درجة حرارة عالية. استكمل كما يلي:
(1) أضف 4- نيتروبنزونتريل إلى ماء الأمونيا ، سخنه حتى الغليان ، وتفاعل لمدة ساعتين.
(2) تم ترشيح الراسب الناتج وغسله بالماء للحصول على 4- أمينوبينزونتريل.
(3) قم بإذابة 4- aminobenzonitrile في حمض الكبريتيك المركز ، وتسخينه حتى 80 درجة ، وتفاعل لمدة ساعتين.
(4) قم بتبريد محلول التفاعل ، وأضف محلول هيدروكسيد الصوديوم المشبع ، وقم بتحييد محلول التفاعل بكربونات الصوديوم لجعله ضعيف الحمضية.
(5) استخرج ناتج التفاعل مع الكلوروفورم ، كرر 3 مرات ، واجمع المراحل العضوية.
(6) تم غسل الطور العضوي بمحلول كلوريد الصوديوم المشبع وتجفيفه فوق كبريتات الصوديوم اللامائية.
(7) باستخدام الإيثر البترولي كمذيب ، أعد بلورة المنتج للحصول على المنتج النقي من 4- أمينوبنزونتريل.
4. تركيب تفاعل استبدال الموضع التقويمي: من خلال تفاعل استبدال الموضع العمودي ، يتم تقديم مجموعة أمينية في الوضع الرأسي لـ 4- نيتروبنزونتريل ، ويتم إنشاء 4- أمينوبينزونتريل بعد معالجة الاختزال. استكمل كما يلي:
(1) ضع 4- aminobenzonitrile مع مركبات الألدهيد ومحفزات الحمض في غلاية تفاعل ، وقم بتسخينها إلى درجة حرارة التفاعل (عادةً 100-150 درجة) ، وحركها أثناء التفاعل.
(2) بعد فترة من التفاعل ، توقف عن التسخين ، واترك محلول التفاعل يبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
(3) أضف الكربون المنشط إلى محلول التفاعل ، وحركه لفترة من الوقت ، ثم قم بالتصفية لإزالة الكربون المنشط.
(4) تنقية ناتج التفاعل عن طريق الغسل والتبلور للحصول على المنتج البديل المطلوب.
احتياطات:
انتبه إلى السلامة أثناء عملية التفاعل ، فالكواشف الكيميائية خطيرة.
يجب التحكم بدرجة حرارة التفاعل ووقته جيدًا لتجنب التفاعلات الجانبية وتقليل المحصول.
يجب غسل المنتج واستخراجه بالكامل لضمان منتج نقي.
يمكن أن تؤدي إضافة الكربون المنشط في الخطوة 3 إلى إزالة الشوائب اللونية في التفاعل وتحسين نقاء المنتج.
5. تخليق تفاعل الأمينية العطرية: 4- يتم إنتاج فينيل أسيتوفينون عن طريق تفاعل الأسيتوفينون والأنيلين تحت تحفيز النحاس ، ثم يخضع لاختزال الهيدروجين والتوسط والتحلل المائي للحصول على 4- أمينوبينزونيتريل. استكمل كما يلي:
(1) أضف 4- nitrobenzonitrile وعامل الاختزال إلى ماء الأمونيا وتفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 2-3 ساعة.
(2) أضف حمض الهيدروكلوريك إلى محلول التفاعل ، واضبط قيمة الأس الهيدروجيني إلى حوالي 3.
(3) استخرج ناتج التفاعل مع الكلوروفورم ، كرر 3 مرات ، واجمع المراحل العضوية.
(4) تم غسل الطور العضوي بمحلول كلوريد الصوديوم المشبع وتجفيفه فوق كبريتات الصوديوم اللامائية.
(5) باستخدام الأثير البترولي كمذيب ، أعد بلورة المنتج للحصول على المنتج النقي من 4- أمينوبنزونتريل.
احتياطات:
انتبه إلى السلامة أثناء عملية التفاعل ، فالكواشف الكيميائية خطيرة.
يجب التحكم بدرجة حرارة التفاعل ووقته جيدًا لتجنب التفاعلات الجانبية وتقليل المحصول.
يجب غسل المنتج واستخراجه بالكامل لضمان منتج نقي.
يمكن أن يؤدي ضبط الأس الهيدروجيني في الخطوة 2 إلى تحسين مردود التفاعل.
يمكن أن تؤدي إعادة التبلور في الخطوة 5 إلى تحسين نقاء المنتج.
6. التخليق عن طريق تفاعل اختزال النيتروجين: 4- يتم الحصول على أمينوبينزونتريل من خلال تفاعل اختزال النيتروز للـ p-nitrobenzonitrile. استكمل كما يلي:
(1) أضف البنزالديهيد وحمض النيتريك وحمض الكبريتيك إلى غلاية التفاعل ، وتحكم في درجة حرارة التفاعل عند درجة 0-5 لتفاعل النترات.
(2) أضف مصدر غاز الهيدروجين ومحفز أسود بلاتيني لتنفيذ تفاعل الاختزال. تم التحكم في درجة حرارة التفاعل عند درجة حرارة الغرفة ، وكان وقت التفاعل ساعة واحدة.
(3) أضف ماء الأمونيا إلى محلول التفاعل ، واضبط قيمة الأس الهيدروجيني إلى حوالي 8.
(4) استخرج منتج التفاعل مع الكلوروفورم ، كرر 3 مرات ، واجمع المراحل العضوية.
(5) تم غسل الطور العضوي بمحلول كلوريد صوديوم مشبع وتجفيفه فوق كبريتات صوديوم لا مائية.
(6) باستخدام الإيثر البترولي كمذيب ، أعد بلورة المنتج للحصول على المنتج النقي من 4- أمينوبنزونتريل.
احتياطات:
انتبه إلى السلامة أثناء عملية التفاعل ، فالكواشف الكيميائية خطيرة.
يجب التحكم بدرجة حرارة التفاعل ووقته جيدًا لتجنب التفاعلات الجانبية وتقليل المحصول.
يجب غسل المنتج واستخراجه بالكامل لضمان منتج نقي.
يمكن أن يؤدي ضبط الأس الهيدروجيني في الخطوة 3 إلى تحسين مردود التفاعل.
يمكن أن تؤدي إعادة التبلور في الخطوة 6 إلى تحسين نقاء المنتج.
طرق التجميع المذكورة أعلاه لها مزاياها وعيوبها ، ويمكن اختيار طريقة مناسبة للتوليف وفقًا للاحتياجات الفعلية.