ديثيزوني، المعروف باسم كاشف الرصاص ، يمكن أن يشكل معقدات مع أيونات معدنية ويغير لونها. إنه المطور العضوي الأكثر استخدامًا في التحليل اللوني. يمكن استخدامه لتحديد تتبع أيونات المعادن الثقيلة ، مثل pb2 plus و hg2 plus و zn2 plus و cd2 plus. الصيغة الجزيئية هي c6h5nhnhcsn=nc6h5. إنه نوع من المسحوق البلوري الأسود والأزرق الممزوج ورجّه بالمحلول المائي للمعدن لتوليد ملح معقد معدني في الطور المائي ، والذي ينتقل إلى طبقة المذيبات العضوية وله تغيرات كبيرة في اللون. وفقًا للون وعمق الملح المعدني المركب ، يمكن استخدامه لتحديد بعض المعادن النزرة ، مثل الزئبق والرصاص والزنك والكادميوم ، لتنسيق المعايرة وكمؤشر معدني لتحديد الزئبق والرصاص والزنك والكادميوم . إنه عرضة للظهور ، وهو ما يسمى أيضًا كاشف الرصاص. يمكن أن يسبب الأكل عن طريق الخطأ مرض السكري.
الطريقة الاصطناعيةكاشف ديثزون: برد خليط فينيل هيدرازين والتولوين إلى أقل من 0 درجة ، أضف ثاني كبريتيد الكربون مع التحريك وتحكم في سرعة الإضافة للحفاظ على درجة حرارة التفاعل عند 60 ~ 70 درجة ، ضعه لأكثر من 10 دقائق ، ثم سخنه إلى 90 ~ 95 درجة ، تبلور وتذوب وابدأ التفاعل. عندما يترسب عدد كبير من البلورات ، ويكون كاشف أسيتات الرصاص بنيًا قليلاً ، تكتمل الاستجابة ، وتبريدها ، وتصفيتها ، وتكون البلورات.
يتم غسلها بالتولوين البارد والإيثانول. البلورة البيضاء الناتجة هي فينيل ثيوكارباميد. بعد ذلك ، يضاف ثنائي فينيل كاربازيد إلى محلول الميثانول من هيدروكسيد البوتاسيوم ، ويتم تسخينه وإعادة تكثيفه لمدة 5 ~ 1 0 دقيقة ، وتبريده إلى حوالي 3 0 درجة مع الماء المثلج ، وتصفية المادة غير القابلة للذوبان ، والتقليب ، و يضاف 0.5 مول / لتر من محلول حمض الكبريتيك المائي إلى المرشح حتى تصبح الإجابة حمضية لورقة اختبار الكونغو الحمراء. تغسل البلورات التي تم الحصول عليها بعد الترشيح بالماء البارد ، ثم تذوب بمحلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 5 في المائة ، وترشح المادة غير القابلة للذوبان ، ويتم تبريد المرشح بالماء المثلج ؛ في الوقت نفسه ، قم بتحمض ورق اختبار الكونغو الأحمر باستخدام 0.5 مول / لتر من حامض الكبريتيك البارد حتى يصبح حامضيًا فقط ، ثم قم بالتصفية بعد الترسيب الكلي ، واغسل البلورة المفلترة بماء مثلج حتى يصبح 42- أيون مؤهلًا ، وجاف عند 40 درجة بعد التجفيف للحصول على Diphenylthiocarbazone النهائي. تفاعل العملية هو:
خطوات التشغيل لتحديد محتوى الرصاص في العينات باستخدام مقياس الطيف الضوئي.
(1) عينة المعالجة
بالإضافة إلى إثبات أن هضم ومعالجة عينات المياه غير ضروريين ، على سبيل المثال ، يمكن تحديد المياه الجوفية بدون المواد الصلبة العالقة والمياه السطحية النظيفة بشكل مباشر. خلاف ذلك ، يجب إجراء المعالجة وفقًا للشرطين التاليين.
① بالنسبة للمياه السطحية العكرة ، أضف 1 مل من حامض النيتريك إلى كل 1 0 0 مل من عينة الماء ، ضعها على لوح تسخين كهربائي للهضم لمدة 10 دقائق ، ثم صفيها بورق ترشيح سريع بعد التبريد ، واغسل الفلتر ورق يحتوي على 0.2 في المائة من محلول حمض النيتريك لعدة مرات ، ثم قم بتخفيفه إلى حجم معين باستخدام هذا الحمض لتحديده.
② بالنسبة للمياه السطحية أو مياه الصرف التي تحتوي على الكثير من المواد الصلبة العالقة والمواد العضوية ، أضف 5 مل من حمض النيتريك إلى كل 1 0 0 مل من عينة الماء ، وقم بتسخينها على لوح تسخين كهربائي ، ثم هضمها إلى حوالي 10 مل ، برده قليلاً ، أضف 5 مل من حمض النيتريك و 2 مل من حمض البيركلوريك ، واستمر في التسخين والهضم ، ثم قم ببخاره حتى يجف تقريبًا. بعد التبريد ، استخدم 0.2 بالمائة من محلول حمض النيتريك لتدفئة وإذابة البقايا. بعد التبريد ، استخدم ورق الترشيح السريع للتصفية. يتم غسل ورق الترشيح بنسبة 0.2 بالمائة من حامض النيتريك عدة مرات. يتم تخفيف المادة المرشحة بهذا الحمض إلى الحجم المحدد لإجراء اختبارات لوح القياس بالتوازي لكل دفعة من العينات التي تم تحليلها.
③ يجب ألا يتجاوز القياس الدقيق 3 0 ميكرومتر. ضع كمية مناسبة من عينة الرصاص G في قمع فصل سعة 250 مل ، وأضف الماء إلى 100 مل ، وأضف 3 قطرات من 0.1 بالمائة من محلول مؤشر الثيمول الأزرق ، واضبطه باستخدام 6 مول / لتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم أو 6 مول / لتر هيدروكلوريك محلول حامض حتى يظهر أصفر مستقر. في هذا الوقت ، قيمة الأس الهيدروجيني للمحلول هي 2.8 للتحديد.
(2) تحديد العينة
① الاستخلاص اللوني: يضاف الرصاص إلى العينة الموضوعة في قمع فصل سعة 250 مل (محتوى الرصاص لا يتجاوز 30 ميكروغرام ، والحجم الأقصى لا يزيد عن 100 مل). أضف 10 مل من 20 في المائة من حمض النيتريك و 50 مل من محلول سيترات البوتاسيوم المختزل ، قم بتوصيله بإحكام ، ورجه جيدًا وبرده إلى درجة حرارة الغرفة. بعد إضافة 10 مل منديثيزوني ،قم بقياسه بإحكام ، وقم بهز قمع الفصل بعنف لمدة 30 ثانية وضعه في طبقات.
② القياس: أدخل كرة صغيرة من القطن الماص الخالي من الرصاص في عنق قمع الفصل ، ثم حرر المرحلة العضوية السفلية ، وتخلص من 1 ~ 2 مل من طبقة الكلوروفورم ، ثم حقنها في كفيت 10 مم. باستخدام الكلوروفورم كمرجع ، قم بقياس امتصاص المستخلص عند 510 نانومتر ، وقم بخصم امتصاص الاختبار الفارغ ، ثم ابحث عن محتوى الرصاص من منحنى المعايرة.
③ اختبار فارغ: خذ الماء الخالي من الرصاص بدلاً من العينة ، واستخدم نفس الكمية من الكواشف الأخرى ، وتعامل معها وفقًا للخطوات المذكورة أعلاه.
(3) رسم منحنى المعايرة
أضف {0} ، 0.50 ، 1. 00 ، 5. 00 ، 7.50 ، 10. 00 ، 12.50 ، 15. 00 مل من محلول الرصاص القياسي لسلسلة من فواصل 250 مل. قياس الكمية المناسبة من الماء منزوع الأيونات الخالي من الرصاص إلى 100 مل ، وإجراء تطوير اللون والقياس وفقًا لخطوات تحديد العينة أدناه.