كبريتات الهيدرازين، المعروف أيضا باسم كبريتات الهيدرازين ، هو بلورة حمراء متقشرة أو بلورة معينية. الكثافة النسبية هي 1.37 ، ونقطة الانصهار هي 254 درجة مئوية ، ويحدث التحلل عند استمرار التسخين. إنه قابل للذوبان قليلا في الماء البارد وقابل للذوبان بسهولة في الماء الساخن. المحلول المائي حمضي وغير قابل للذوبان في الإيثانول والأثير. إنه مستقر جدا في الهواء وعرضة للقلويات والمؤكسد. لديها قابلية اختزال قوية. يتم تحضير الهيدرازين الناتج عن أكسدة الأمونيا مع هيبوكلوريت الصوديوم عن طريق التفاعل مع حمض الكبريتيك ، أو مباشرة عن طريق تفاعل الهيدرازين مع حمض الكبريتيك. يتم استخدامه لتحديد الجاذبية للنيكل والكوبالت والكادميوم ، وتنقية المعادن النادرة وفصل البولونيوم والتيلوريوم ، وكذلك هطول مركبات الكلورات والهيبوكلوريت والكربوكسيل. كما أنه يستخدم لإعداد أيزونيازيد ، فوراسيلين ، باراهيدرازين ، هيدرازين لا مائي ، وما إلى ذلك ، كما أنه يستخدم كعامل اختزال ومبيد حشري وعامل تعقيم.
تحضير كبريتات الهيدرازين:
الطريقة 1: تم تحضير هيبوكلوريت الصوديوم عن طريق تفاعل الكلور وهيدروكسيد الصوديوم ، ثم تفاعل مع الأمونيا لإعداد هيدرات الهيدرازين ، وأخيرا تم تجفيفه لإعداد الهيدرازين ، ثم تفاعل مع حمض الكبريتيك لإعداد كبريتات الهيدرازين.
الطريقة 2: تم تصنيع كبريتات الهيدرازين من هيدرات الهيدرازين عن طريق إسقاط حمض الكبريتيك المركز. الخطوات المحددة هي كما يلي:
1) قم بتخفيف كمية معينة من هيدرازين هيدرات (80٪) ثم أضفها إلى قارورة ذات أربعة أعناق ، وقم بتبريدها ببطء في حمام منخفض الحرارة.
2) أضف 98٪ من حمض الكبريتيك المركز إلى قمع الإسقاط وأسقطه ببطء في القارورة ذات العنق الأربعة ، وحافظ على درجة الحرارة في القارورة عند حوالي 0-10 درجة مئوية ، وقم بقياس درجة الحموضة باستخدام ورقة اختبار الأس الهيدروجيني. يمكن إيقاف الإسقاط عندما تكون قيمة الرقم الهيدروجيني 5-7.
3) قم بتبريد المحلول ببطء ، وحركه ببطء ، ثم احتفظ به لمدة 2 ساعة.
4) إضافة كمية مناسبة من الميثانول في محلول مختلط ، راسب ومرشح للحصول على كبريتات الهيدرازين الصلبة.
الطريقة 3: طريقة تحضير كبريتات الهيدرازين ، وتشمل الخطوات التالية:
ج1. استخدام البيوتانون والأمونيا كمواد خام ، والهواء كمؤكسد ، و PdCl2 و CuCl2 كمحفزات ، والفورماميد وبروميد الصوديوم كمحفزات مشتركة لتوليف البيوتانون والنيتروجين ؛
ج2. فصل مرحلة الزيت العلوي التي تحتوي على البيوتانون والنيتروجين ومرحلة مائية تحتوي على محفز ؛
ج3. يتم ضبط قيمة الرقم الهيدروجيني لمرحلة الزيت المنفصلة إلى 1-4 مع الحمض ، ويتم تحلل البيوتانون والنيتروجين إلى ملح الهيدرازين والبيوتانون.
ج4. اضبط قيمة الرقم الهيدروجيني للمحلول الذي يحتوي على ملح الهيدرازين إلى 9-12 ، وحيد ملح الهيدرازين بالقلويات لتوليد هيدرات الهيدرازين ، وتبخر جميع هيدرات الهيدرازين والماء في المحلول ، وتقطير المكثفات إلى محلول هيدرازين هيدرات ؛
ج5. يتم تحضير كبريتات الهيدرازين عن طريق إضافة حمض الكبريتيك المركز إلى هيدرات الهيدرازين ، ويتم الحصول على كبريتات الهيدرازين عن طريق تبلور التبريد ، وترشيح الشفط ، والغسيل والتجفيف.
الطريقة 4: طريقة تحضير كبريتات الهيدرازين النقية عالية الجودة. خطوات التحضير المحددة هي كما يلي: (1) إضافة الماء النقي إلى المفاعل المبطن بالزجاج ، وإضافة 98٪ من حمض الكبريتيك ببطء تحت التحريك والتبريد ، وإضافة 80٪ هيدرازين هيدرات عند 70-80 درجة مئوية بعد الإضافة ، والتصفية أثناء الحرارة ، حيث تكون نسبة كتلة الماء النقي ، و 98٪ من حمض الكبريتيك و 80٪ هيدرات الهيدرازين هي 10: 10: 4 ؛ (2) يتم ضبط الترشيح إلى درجة الحموضة = 4-5 مع حمض الكبريتيك أو هيدرات الهيدرازين ، ويقلب لمدة 20-60 دقيقة. عندما لا يتغير الرقم الهيدروجيني ، يتم تبريده وتبلوره إلى 25 درجة مئوية ، ويتم طرده مركزيا وتبلوره ، وغسله بالإيثانول المطلق ، وتجفيفه بالهواء في درجة حرارة الغرفة للحصول على المنتج النهائي ؛ طريقة التحضير بسيطة في العملية. على أساس الطريقة الصناعية ، تم تطوير طريقة تحضير كبريتات الهيدرازين الكاشف الكيميائي. تصل جودة المنتج إلى معيار النقاء عالي الجودة وهي مناسبة لاحتياجات الإنتاج الصناعي على نطاق واسع.
تستخدم كبريتات الهيدرازين بشكل رئيسي كمادة خام لتصنيع المستحضرات الصيدلانية والصف الصناعي azodiisobutyronitrile. ويمكن أيضا أن تستخدم كعامل اختزال ، وتستخدم أساسا ككاشف لمعالجة وتحليل سطح المعادن ، وكذلك لتنقية المعادن النادرة. في الزراعة ، يتم استخدامه بشكل رئيسي كمبيد حشري ومطهر. أمثلة تطبيقه هي كما يلي:
1. تحديد تتبع السيلينيوم عن طريق قياس تعكر كبريتات الهيدرازين
السيلينيوم هو عنصر تتبع ضروري للعديد من الكائنات الحية ، بما في ذلك البشر. لديها العديد من الوظائف الفسيولوجية مثل مكافحة السرطان ومكافحة الأكسدة ومعاداة المعادن الثقيلة الضارة. وقد أظهرت الدراسات أن العديد من الأمراض الخبيثة ترتبط ارتباطا وثيقا بنقص السيلينيوم, مثل سرطان الغدة الدرقية, سرطان القولون والمستقيم, الالتهاب الرئوي المزمن, السل الرئوي, مرض كيشان, مرض كاشين بيك, أمراض الجهاز التناسلي وهلم جرا. لأن معظم بلدنا يقع في حزام السيلينيوم المنخفض ومحتوى السيلينيوم في التربة منخفض, الناس إيلاء المزيد والمزيد من الاهتمام لزيادة تناول السيلينيوم من خلال الغذاء والدواء. ومع ذلك ، فإن نطاق جرعة التسمم بالسيلينيوم ضيق للغاية ، لذلك له أهمية عملية مهمة لتحديد محتوى السيلينيوم في الغذاء والدواء.
2. لإعداد 4-ميثيل بيرازول
ميثيل بيرازول هو مثبط نازعة هيدروجيناز الكحول الذي وافقت عليه إدارة الأغذية والعقاقير الأمريكية وأنتجته شركة Orphan Medical في أوائل عام 1998. وهي تستخدم أساسا لإنقاذ الكحول مثل جلايكول الإيثيلين والإيثانول والميثانول. أولا ، يتم استخدام حمض الكبريتيك المركز وهيدرات الهيدرازين كمواد خام لإنتاج كبريتات الهيدرازين عن طريق التسخين والارتجاع. ثم يضاف حمض الكبريتيك وكبريتات الهيدرازين ويوديد البوتاسيوم إلى المفاعل ، ويضاف الأيزوبوتيرالدهيد تحت حالة التحريك المستمر للتدفئة وتفاعل الارتجاع. بعد التفاعل ، يتم ضبط الرقم الهيدروجيني لمحلول التفاعل إلى 7 ، ثم يتم استخراج المذيب وتجفيفه وتبخره من أجل الحصول على 4-methylpyrazole الخام ؛ إخضاع المنتج الخام الذي تم الحصول عليه للتقطير الفراغي الأولي للتنقية ؛ بعد التنقية الأولية ، تمت إضافة المنتج إلى السائل المختلط من خلات الإيثيل والأثير البترولي لإعادة التبلور ، وأخيرا ، تم تقطيره مرة أخرى تحت ضغط منخفض للحصول على منتج مكرر 4-methylpyrazole. يمكن تشغيل 4-methylpyrazole المحضر بواسطة الاختراع تحت الضغط العادي ، وطريقة التحضير بسيطة ، وتفضي إلى الإنتاج الصناعي ؛ نقاء 4-methylpyrazole مرتفع ، ومحتوى الشوائب المفردة أقل من 0.1٪ ، والذي يلبي تماما متطلبات الجودة.