المكون الأساسي لـDBDMH (وصلة:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) هو ديبروموهيدرين ، مشتق من الهيدانتوين ومسحوق بلوري أبيض أو أصفر فاتح. إنه نوع جديد من المطهرات عالية الكفاءة مع طيف واسع للجراثيم ، وتأثير قوي للجراثيم ، وأداء معتدل ، ويمكن أن يتحلل إلى ثاني أكسيد الكربون والنيتروجين والماء. الجانب السلبي هو أنه يذوب ببطء شديد في الماء. بصفته مبيدًا للجراثيم ومبيدًا للطحالب ، يمكن أن يقتل بشكل فعال العديد من البكتيريا والفطريات والفيروسات والطحالب وفيروس التهاب الكبد والإشريكية القولونية والمكورات العنقودية الذهبية والسيلان والكوليرا والسالمونيلا التيفيموريوم وما إلى ذلك. ويمكن استخدامه على نطاق واسع في تطهير الأماكن العامة وتطهير الأسطح الكائنات البيئية ، وتطهير المنتجات الصحية ، والحفاظ على الأغذية: في تربية الأحياء المائية ، يمكن أن تمنع بشكل فعال وتتحكم في العديد من الأمراض البكتيرية والفطرية مثل الأسماك والسلاحف وسرطان البحر والروبيان والضفادع والمحار. أمراض؛ تطهير وتعقيم المياه الصناعية ، ومياه الصنبور ، والصرف الصحي ، وحمامات السباحة.
نظرًا لتنوع استخداماته ، قام العديد من الباحثين بدراسة المنتج. من أجل زيادة إنتاجية المنتج ، قام العلماء بمحاولات مختلفة لتحسين نقاء المنتج. نورد هنا أربع طرق تركيبية شائعة لـ 1 ، 3- Dibromo -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين (DBDMH):
1. طريقة اليوريا المائي:
هذه الطريقة هي إحدى الطرق الشائعة لتركيب DBDMH. والخطوات هي كما يلي:
1.1 تحضير حمض الخليك اللامائي أو محلول كلوريد الميثيل:
في غلاية التفاعل الجاف ، أضف كمية مناسبة من حمض الخليك اللامائي أو كلوريد الميثيل. لاحظ أن اختيار المذيب اللامائي يعتمد على الظروف التجريبية وأداء التفاعل.
1.2 إذابة اليوريا:
أضف اليوريا تدريجيًا إلى حمض الخليك اللامائي أو كلوريد الميثيل حتى الوصول إلى التشبع. يمكن تسريع انحلال اليوريا عن طريق التقليب والتحكم في درجة حرارة الذوبان عند 0-5 درجة مئوية.
1.3 أضف البروم السائل:
أضف البروم بشكل قطري ببطء وثبات إلى حمض الخليك اللامائي أو كلوريد الميثيل المذاب في اليوريا. أفضل معدل إضافة هو إضافة البروم إلى نظام التفاعل في شكل تدفق قطري. في الوقت نفسه ، حافظ على درجة حرارة نظام التفاعل في نطاق 0-5 درجة مئوية.
1.4 تقليب خليط التفاعل وتثبيته:
أثناء الإضافة التدريجية للبروم إلى نظام التفاعل ، تم تقليب الخليط برفق باستخدام محرك. استمر تقليب خليط التفاعل لمدة 2-4 ساعة لضمان التفاعل الكافي.
1.5 جمع الرواسب:
في نهاية التفاعل ، ستلاحظ تكوين مادة صلبة بيضاء في خليط التفاعل ، وهو المنتج 1 ، 3- ثنائي برومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين.
تم ترشيح خليط التفاعل باستخدام وحدة ترشيح لعزل راسب صلب.
1.6 اغسل المنتج الصلب:
تم غسل المنتج الصلب الناتج باستخدام إيثانول بارد. هذه الخطوة هي إزالة البروم المتبقي والشوائب الأخرى.
يضاف الإيثانول البارد إلى المنتج الصلب ، ويتم التقليب والترشيح.
يمكن تكرار خطوة الغسيل هذه عدة مرات لضمان نقاء المنتج الصلب.
1.7 التجفيف والتنقية:
ضع المنتج الصلب المغسول في مجفف مفرغ وجفف بدرجة حرارة مناسبة. يمكن أن يساعد هذا في إزالة الإيثانول المتبقي والرطوبة ، والحصول على بلورات نقية 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين.
في النهاية ، ستحصل على بلورات DBDMH نقية.
2. طريقة Tetrabromocyclospendine:
تستخدم الطريقة tetrabromocycloclidinone كمادة خام لتجميع DBDMH. والخطوات هي كما يلي:
2.1. تحضير Bromocyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- في غلاية التفاعل ، أضف كمية مناسبة من البنتادين الحلقي والأسيتون ، أضف محفزًا (مثل البوران ، إلخ) ، واحصل على DMDHPA بالتسخين والتفاعل. يمكن تنفيذ هذه الخطوة بطريقة معروفة.
2.2. التفاعل مع البروم:
- في وعاء التفاعل الجاف ، أضف DMDHPA والبروم.
- قم بتسخين نظام التفاعل إلى درجة حرارة مناسبة (عادة في نطاق 60-100 درجة مئوية) ، وحرك خليط التفاعل لتعزيز التفاعل.
- أثناء التفاعل ، لوحظ أن البروم يتفاعل مع DMDHPA لتوليد 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين.
2.3 اعزل المنتج:
- بعد انتهاء التفاعل ، يبرد خليط التفاعل ويخفف بكمية مناسبة من الماء.
- المنتج 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين سوف يترسب على شكل راسب صلب.
- افصل واجمع المنتج الصلب باستخدام جهاز ترشيح.
2.4 التنقية والتجفيف:
- قد يحتوي المنتج الصلب الذي تم جمعه على شوائب تتطلب تنقية.
- يمكن إجراء عملية إعادة التبلور باستخدام مذيبات مثل ثنائي إيثيل إيثر أو كلوروفورم لإزالة الشوائب.
- تجفيف المنتج النقي بالمكنسة الكهربائية لإزالة بقايا المذيب والرطوبة للحصول على نقي 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين.
3. طريقة حمض p-toluenesulfonic:
تقوم الطريقة بإعداد DBDMH عن طريق تفاعل حمض p-toluenesulfonic وحمض hydrobromic. والخطوات هي كما يلي:
3.1. تحضير 5 ، 5- ثنائي ميثيل سيكلوبنتادينيل أسيتون (DMDHPA):
- في غلاية التفاعل ، أضف كمية مناسبة من البنتادين الحلقي والأسيتون ، وأضف المحفز (مثل البوران ، إلخ) في نفس الوقت.
- يتم إجراء تفاعل التدوير عن طريق تسخين التفاعل لتوليد 5 ، 5- ثنائي ميثيل سيكلوبنتادينيل أسيتون (DMDHPA).
- يمكن تنفيذ هذه الخطوة باستخدام طرق معروفة.
3.2 التفاعل مع البروم:
- قم بإذابة حمض p-toluenesulfonic بكمية كافية من الأسيتونيتريل.
- أضف DMDHPA إلى وعاء التفاعل وأضف البروم ببطء بالتنقيط.
- يوصى بإجراء التفاعل تحت تحكم في درجة الحرارة ، عادة في نطاق 0-10 درجة مئوية.
- مع استمرار التفاعل ، لوحظ أن البروم يتفاعل مع DMDHPA لتكوين 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين.
3.3 عزل المنتج:
- بعد الانتهاء من التفاعل ، قم بتخفيف خليط التفاعل ، ويمكن استخدام كمية مناسبة من الأسيتونيتريل أو الماء منزوع الأيونات.
- المنتج 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين سوف يترسب على شكل راسب صلب.
- افصل واجمع المنتج الصلب باستخدام جهاز ترشيح.
3.4. التنقية والتجفيف:
- قد يحتوي المنتج الصلب الذي تم جمعه على شوائب تتطلب تنقية.
- يمكن إجراء عملية إعادة التبلور باستخدام مذيبات مثل ثنائي إيثيل إيثر أو كلوروفورم لإزالة الشوائب.
- تجفيف المنتج النقي بالمكنسة الكهربائية لإزالة بقايا المذيب والرطوبة للحصول على نقي 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين.
4. طريقة بيريدين:
تستخدم الطريقة بيريدين كمادة خام لتجميع DBDMH. والخطوات هي كما يلي:
4.1 تحضير بيريدين -2 ، 4- حمض ثنائي الكربوكسيل:
- في دورق تفاعل ، يخلط البيريدين وحمض الفورميك ويضاف المحفز (مثل ثلاثي البيروفوسفات).
- يتم إجراء التفاعل عادة عند درجة حرارة أعلى ، مثل تفاعل الغليان.
- بعد اكتمال التفاعل ، يتم الحصول على بيريدين -2 ، 4- حمض ثنائي الكربوكسيل.
4.2 التفاعل مع نتريت الصوديوم:
- قم بإذابة بيريدين -2 ، 4- حمض ثنائي الكربوكسيل في مذيب كاف مثل الكلوروفورم.
- إضافة كمية مناسبة من نتريت الصوديوم لضبط قيمة الأس الهيدروجيني.
- حرك المواد المتفاعلة عند درجة حرارة منخفضة.
- مع استمرار التفاعل ، لوحظ إنتاج مركبات نيتروسوبيريدين.
4.3 تفاعل البروم:
- نقل المواد المتفاعلة إلى حاوية أخرى.
- أضف كمية مناسبة من بروميد النحاس (CuBr2) كمحفز.
- مع استمرار التفاعل ، لوحظ تفاعل استبدال نيتروسوبيريدين مع البروم لتشكيل مركب بروموبيريدين.
4.4 عزل المنتج:
- بعد انتهاء التفاعل ، قم بتخفيف خليط التفاعل ، ويمكن استخدام كمية مناسبة من أسيتات الإيثيل.
- ضبط الأس الهيدروجيني ، عادة بمحلول بيكربونات الصوديوم (NaHCO3).
- افصل بين المرحلتين العضوية والمائية واجمع الطور العضوي.
4.5 التنقية والتجفيف:
- إزالة المذيب من الطور العضوي باستخدام مبخر دوار للحصول على مركب بروموبيريدين.
- لتنقية البروموبيدين ، يمكن استخدام طرق مثل إعادة التبلور أو كروماتوجرافيا العمود.
- تجفيف المنتج النقي بالمكنسة الكهربائية لإزالة بقايا المذيب والرطوبة للحصول على نقي 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين.
هذه أوصاف مختصرة لأربع طرق تركيبية شائعة لـ 1 ، 3- ديبرومو -5 ، 5- ثنائي ميثيل هيدانتوين (DBDMH). يرجى ملاحظة أنه عند إجراء تفاعلات التخليق الكيميائي هذه في المختبر ، يجب عليك اتباع إجراءات التشغيل الآمنة للتجارب الكيميائية بصرامة والتأكد من تنفيذها في ظل الظروف المناسبة. إذا كنت بحاجة إلى مزيد من المعلومات الكيميائية التفصيلية والمحددة ، فيرجى الرجوع إلى الأدبيات الكيميائية والمواد المهنية ذات الصلة.