2-كلورو-4-حمض البيريدين كربوكسيليكهو مركب عضوي له CAS 6313-54-8 وصيغته الكيميائية C6H4ClNO2. عادة مسحوق أبيض أو أصفر فاتح مع رائحة مزعجة طفيفة. قابل للذوبان قليلا في الماء، قابل للذوبان بشكل طفيف في الإيثانول، غير قابل للذوبان في الأثير. ثابت في درجة حرارة الغرفة، ولكنه قد يتحلل تحت درجة حرارة عالية أو التعرض للضوء. يحتوي الهيكل على وحدة كربوكسيل حرة وذرة كلور. بسبب نقص الإلكترون في حلقة البيريدين، يمكن أن تخضع هذه المادة لسلسلة من تفاعلات الاستبدال النيوكليوفيلية تحت هجوم الكواشف النووية القوية، مما يؤدي إلى سلسلة من المنتجات الوظيفية منزوعة الكلور. وهو وسيط مهم في التخليق العضوي. يمكنه المشاركة في العديد من التفاعلات العضوية، مثل الأسترة، والأوسطة، والألكلة، وما إلى ذلك، وبالتالي بناء العديد من الجزيئات العضوية المعقدة. من خلال تحويل وتعديل مجموعاتها الوظيفية، يمكن تصنيع مركبات ذات هياكل وخصائص مختلفة، مما يوفر طرق واستراتيجيات تركيب غنية للتوليف العضوي.
(رابط المنتج: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-كلورو-4-pyridinecarboxylic-acid-cas-6313.html )
طريقة 1:
باستخدام 2-حمض الكلورويسونيكوتينيك كمادة أولية، تم تصنيع إستر ميثيل حمض الأيزونيكوتينيك الوسيط الصيدلاني 2- في الطور الغازي بنقاء يزيد عن 98.5% عن طريق الأسترة مع الميثانول تحت تحفيز الهيدروكسيد، مع ناتج بنسبة 77.7%.
تفاعل التعادل:
C6H4كلنو2 + هيدروكسيد الصوديوم → C6H4كلنو2نا + ح2O
(2-يتفاعل حمض كلوروسونيكوتينيك مع هيدروكسيد الصوديوم لينتج 2-حمض كلوروسونيكوتينيك صوديوم وماء)
رد فعل الأسترة:
C6H4كلنو2نا + CH3أوه → ج7H6كلنو2 + ناوتش3
(2-يتفاعل حمض كلوروسونيكوتينيك الصوديوم مع الميثانول لينتج 2-إستر ميثيل حمض أيزونيكوتينيك في الطور الغازي وصوديوم الميثانول)
خطوات التوليف:
(1) امزج 2-حمض الكلورويزونيكوتينيك مع الهيدروكسيد
امزج 2-حمض الكلورويسونيكوتينيك (C6H4ClNO2) مع كمية مناسبة من الهيدروكسيد (مثل هيدروكسيد الصوديوم NaOH)، وأضف كمية مناسبة من المذيب (مثل الماء)، وقم بتسخينه إلى درجة حرارة تفاعل مناسبة، مثل {{4 }} درجة . الغرض من هذه الخطوة هو إحداث تفاعل معادلة بين 2-حمض الكلورويزونيكوتينيك والهيدروكسيد، مما يؤدي إلى توليد الملح الحمضي المقابل.
(2) أضف الميثانول ببطء
في ظل ظروف التحريك، قم بإضافة الميثانول (CH3OH) ببطء إلى نظام التفاعل. يخضع الميثانول لتفاعل الأسترة مع 2- ملح حمض كلوروسونيكوتينيك لإنتاج 2- إستر ميثيل حمض الأيزونيكوتينيك في الطور الغازي (C7H6ClNO2) وألكوكسيدات مقابلة. أثناء عملية التفاعل، من الضروري التحكم في تسارع القطرات ودرجة حرارة التفاعل لتجنب التفاعل المفرط أو التفاعلات الجانبية.
(3) بعد وقت رد فعل معين، أوقف التسخين واتركه يبرد إلى درجة حرارة الغرفة
بعد إضافة الميثانول قطرة قطرة، استمر في الحفاظ على درجة حرارة التفاعل لإكمال التفاعل. يمكن تعديل وقت رد الفعل وفقًا للحالة الفعلية، ويتراوح بشكل عام من بضع ساعات إلى أكثر من عشر ساعات. بعد اكتمال التفاعل، توقف عن التسخين واترك نظام التفاعل يبرد بشكل طبيعي إلى درجة حرارة الغرفة.
(4) تصفية وإزالة المحفز
بعد التبريد، قم بتصفية محلول التفاعل لإزالة المحفز والمواد الخام غير المتفاعلة. مادة الترشيح المرشحة هي المنتج الخام المحتوي على 2-إستر ميثيل أيزونيازيد في الطور الغازي.
(5) صقل المنتج الخام
قم بتنقية المنتج الخام من خلال التقطير وإعادة البلورة وعمليات التكرير الأخرى للحصول على 2-إستر ميثيل أيزونيازيد في الطور الغازي بنقاء يزيد عن 98.5%. أثناء عملية التكرير، ينبغي الاهتمام بالتحكم في ظروف التشغيل لتجنب تحلل المنتجات أو فقدانها.
الطريقة الثانية: تحضير حمض 2-الكلورو-4-اليودونيتينيك من 2-كلورو-4-اليودوبيريدين وثاني أكسيد الكربون
1. الخطوات التفصيلية
تحضير المواد الخام: أولاً، يجب تحضير 2-كلورو-4-أيودوبيريدين وثاني أكسيد الكربون. يمكن تصنيع 2-كلورو-4-اليودوبيريدين أو شراؤه بوسائل أخرى، بينما يمكن الحصول على ثاني أكسيد الكربون من خلال الغاز المضغوط أو الكواشف الكيميائية.
مواد خام مختلطة: يخلط 2-كلورو-4-أيودوبيريدين وثاني أكسيد الكربون بنسبة معينة. يمكن تعديل النسبة المحددة وفقًا للمتطلبات التجريبية.
ظروف التفاعل: ضع المواد الخام المختلطة في المفاعل، وأضف كمية مناسبة من المحفز والمذيب، ثم قم بالتسخين إلى درجة حرارة التفاعل المناسبة. أثناء عملية التفاعل، من الضروري التحكم في الظروف مثل درجة الحرارة والضغط وسرعة التحريك لضمان التقدم السلس للتفاعل.
وقت رد الفعل: يمكن تعديل وقت رد الفعل وفقا للاحتياجات التجريبية، وعادة ما يستغرق عدة ساعات إلى عدة عشرات من الساعات. أثناء عملية التفاعل، يلزم أخذ عينات واختبارات منتظمة لتحديد ما إذا كان التفاعل كاملاً.
الفصل والتنقية: بعد اكتمال التفاعل، يتم فصل وتنقية محلول التفاعل. عادة، يمكن استخدام طرق مثل التبلور وإعادة التبلور والاستخلاص للفصل والتنقية. المنتج المنفصل هو 2-كلورو-4-حمض اليودونيتيك.
2. المعادلة الكيميائية
معادلة التفاعل بين 2-كلورو-4-أيودوبيريدين وثاني أكسيد الكربون:
الفصل3CH Cl2الفصل2أنا + شركة2 + H2يا → CH3CH Cl2الفصل2COOH + حمض الهيدروكلوريك + HCOOH
تمثل معادلة التفاعل هذه عملية تفاعل 2-كلورو-4-اليودوبيريدين وثاني أكسيد الكربون مع محفز ومذيب لإنتاج 2-كلورو-4-حمض اليودونيتينيك والماء من خلال التسخين.
معادلة فصل وتنقية 2-كلورو-4-حمض اليودونيتيك:
الفصل3CH Cl2الفصل2COOH + حمض الهيدروكلوريك + HCOOH → CH3CH Cl2الفصل2COOH · حمض الهيدروكلوريك · HCOOH
تمثل معادلة التفاعل هذه عملية فصل 2-كلورو-4-حمض اليودونيتينيك من محلول التفاعل وتنقيته من خلال طرق مثل التبلور، وإعادة البلورة، والاستخلاص.
الطريقة الثالثة: تخليق 2-كلورو-4-حمض اليودونيتيك من ثاني أكسيد الكربون و2-كلورو-3-يودوبيريدين
معادلة كيميائية
معادلة التفاعل لثاني أكسيد الكربون و2-كلورو-3-يودوبيريدين:
شركة2 + CH Cl2الفصل2أنا → CH Cl2الفصل2COOH + حمض الهيدروكلوريك
تمثل معادلة التفاعل هذه عملية تسخين ثاني أكسيد الكربون و2-كلورو-3-يودوبيريدين في وجود محفز ومذيب لإنتاج 2-كلورو-4-حمض اليودونيتيك والماء.
معادلة فصل وتنقية 2-كلورو-4-حمض اليودونيتيك:
CH Cl2الفصل2COOH + حمض الهيدروكلوريك → CH Cl2الفصل2COOH · حمض الهيدروكلوريك
تمثل معادلة التفاعل هذه عملية فصل 2-كلورو-4-حمض اليودونيتينيك من محلول التفاعل وتنقيته من خلال طرق مثل التبلور، وإعادة البلورة، والاستخلاص.
الخطوات التفصيلية:
1. تحضير المواد الخام: أولاً، تحضير المواد الخام المطلوبة وهي 2-كلورو-3-أيودوبيريدين وثاني أكسيد الكربون. يعد ضمان نقاء وجودة المواد الخام أمرًا بالغ الأهمية للتقدم السلس للتفاعل وجودة المنتج.
تحضير المفاعل: اختيار المفاعل المناسب والتأكد من نظافته وجفافه. يجب تحديد حجم المفاعل بناءً على حجم التفاعل لضمان إمكانية خلط خليط التفاعل والتفاعل بشكل كامل.
2. خلط وتفاعل المواد الخام:
(1) أضف 2-كلورو-3-أيودوبيريدين إلى المفاعل.
حقن غاز ثاني أكسيد الكربون عند درجة الحرارة والضغط المناسبين. يجب تحسين معدل ووقت إدخال ثاني أكسيد الكربون وفقًا للظروف التجريبية لضمان التفاعل الكامل.
أثناء عملية التفاعل، قد يكون من الضروري إضافة محفزات أو محفزات لتسريع التفاعل. وينبغي تعديل اختيار وجرعة المحفزات وفقا للحالة المحددة للتجربة.
(2) مراقبة التفاعل: أثناء عملية التفاعل، يتم أخذ عينات منتظمة لتحليلها لتحديد مدى تقدم التفاعل وتوليد المنتجات. ويمكن تحقيق ذلك من خلال التحليل الكروماتوغرافي، أو تحليل قياس الطيف الكتلي، أو طرق تحليلية أخرى.
3. فصل وتنقية المنتجات:
(1) بعد اكتمال التفاعل، افصل خليط التفاعل. يتضمن هذا عادةً خطوات مثل التقطير أو الاستخلاص أو التبلور لإزالة المواد الخام غير المتفاعلة والمحفزات والشوائب الأخرى.
(2) تتم تنقية المنتج الخام الذي تم الحصول عليه بشكل أكبر، مثل إعادة البلورة، والتنقية الكروماتوغرافية، وما إلى ذلك، للحصول على حمض اليودونيتينيك 2-كلورو-4- عالي النقاء.
(3) توصيف وتحليل المنتجات: يتم استخدام تقنيات تحليلية مختلفة مثل الرنين المغناطيسي النووي (NMR)، التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء (IR)، قياس الطيف الكتلي (MS)، وما إلى ذلك لتحليل هيكل ونقاء المنتج المنقى للتأكد من نقائه. الجودة والتركيب الكيميائي المتوقع.
4. التخلص من النفايات وحماية البيئة: بعد التجربة، تخلص بشكل صحيح من النفايات السائلة والصلبة، والامتثال للوائح التخلص من النفايات في المختبر، لضمان الحد الأدنى من التأثير على البيئة.