الكلورامين T، المعروف أيضًا باسم N- كلوروتري فينيل ميثيل هيبوكلوريت، هو عامل مؤكسد ومكلور شائع. المظهر عبارة عن مسحوق صلب أبيض إلى أصفر فاتح مع استرطابية. وزنه الجزيئي هو 290.5، CAS 127-65-1، والصيغة الجزيئية هي C19H16ClNO2. وهو قابل للذوبان للغاية في الماء، مع قابلية ذوبان حوالي 76 جم / 100 مل من الماء، ويطلق كمية كبيرة من الحرارة. كما أنه قابل للذوبان بسهولة في المذيبات العضوية مثل الإيثانول والكلوروفورم والأسيتون. وله حموضة ضعيفة ويمكن أن يؤين أيونات الهيدروجين في الماء، لذلك يمكن استخدامه كحمض. وفي الوقت نفسه، فهو أيضًا ذو قلوية ضعيفة ويمكنه قبول أيونات الهيدروكسيد. وهو عامل مؤكسد ومكلور شائع، ويستخدم على نطاق واسع في مجالات مثل الطب والمبيدات الحشرية والأصباغ وما إلى ذلك.
(رابط المنتج: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/كلورامين-t-powder-cas-127-65-1.html)
الطريقة الأولى: يعد تخليق الكلورامين تي من الأنيلين طريقة شائعة الاستخدام أيضًا. تشتمل هذه الطريقة بشكل أساسي على ثلاث خطوات: السلفنة، والأمين، وكلورة الأنيلين. الخطوات المحددة هي كما يلي:
1. رد فعل السلفنة
(1) خلط الأنيلين وحمض الكلوروسلفونيك: قم بخلط الأنيلين وحمض الكلوروسلفونيك بنسبة مولية 1:1 وحركهما بالتساوي باستخدام قضيب زجاجي.
(2) التحكم في درجة الحرارة: ضع الخليط على محرك مغناطيسي وتحكم في درجة الحرارة عند حوالي 50 درجة.
(3) تفاعل السلفنة: تحت درجة حرارة متحكم بها، اترك الخليط يتفاعل لمدة ساعة تقريبًا حتى يتحول الأنيلين تمامًا إلى كلوريد p-toluenesulfonyl.
(4) الفصل والتجفيف: تتم إزالة غاز كلوريد الهيدروجين الناتج عن التفاعل بواسطة المبخر الدوار، ويتم فصل السائل المتبقي وتجفيفه للحصول على كلوريد تولوين سلفونيل.
صيغة التفاعل الكيميائي هي كما يلي:
C6H5نيو هامبشاير2 ٪2b ClSO3H → C6H5NHSO3ح + حمض الهيدروكلوريك
2. رد فعل الأمونيا
(1) تحضير محلول هيدروكسيد الصوديوم: قم بإذابة كمية معينة من هيدروكسيد الصوديوم في الإيثانول لتحضير محلول هيدروكسيد الصوديوم.
(2) قم بإسقاط كلوريد التولوين سلفونيل في زجاجة ذات ثلاث أعناق: قم بإسقاط كلوريد التولوين سلفونيل المجفف في الزجاجة ذات الثلاثة أعناق باستخدام قطارة الضغط المستمر.
(3) حقن الأمونيا: تحت ظروف التحريك، قم بحقن الأمونيا في زجاجة ذات ثلاثة أعناق.
(4) التحكم في درجة الحرارة والضغط: التحكم في درجة حرارة التفاعل عند حوالي 80 درجة والحفاظ على ضغط معين، بحيث يمكن للأمونيا أن تتفاعل بشكل كامل مع كلوريد تولوين سلفونيل.
(5) تفاعل الأمونيا: تحت ظروف درجة الحرارة والضغط الخاضعة للتحكم، اسمح للخليط بالتفاعل لمدة ساعتين تقريبًا حتى يتحول كلوريد p-toluenesulfonyl بالكامل إلى N-toluenesulfonyl dimethylamine.
(6) الفصل والتجفيف: يفصل ويجفف السائل المتفاعل للحصول على Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
صيغة التفاعل الكيميائي هي كما يلي:
C6H5NHSO3ح+2نيو جيرسي3 + هيدروكسيد الصوديوم → C6H5NHSO2إن إتش اتش2الفصل3 + 2H2O
3. تفاعل تكوين الأملاح القلوية
(1) قم بإذابة Np-toluenesulfonyldimethylamine في الإيثانول: قم بإذابة كمية معينة من Np-toluenesulfonyldimethylamine في الإيثانول لتكوين محلول إيثانول من Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) إضافة محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى أنبوب الارتجاع: أضف كمية معينة من محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى أنبوب الارتجاع.
(3) تفاعل تكوين الملح القلوي: أضف محلول إيثانول Np-toluenesulfonyldimethylamine إلى أنبوب الارتجاع وقم بإجراء تفاعل تكوين الملح القلوي تحت ظروف التحريك.
(4) التحكم في درجة الحرارة: التحكم في درجة حرارة أنبوب الارتجاع عند حوالي 80 درجة لضمان التقدم السلس لتفاعل الملح القلوي.
(5) الفصل والتجفيف: يفصل ويجفف السائل المتفاعل للحصول على ملح الصوديوم Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
صيغة التفاعل الكيميائي هي كما يلي:
C6H5NHSO2إن إتش اتش2الفصل3 + هيدروكسيد الصوديوم → C6H5NH (OH) SO2إن إتش اتش2الفصل3نا
4. تفاعل الكلورة لغاز الكلور
(1) قم بإذابة ملح الصوديوم Np-toluenesulfonyldimethylamine في الماء: قم بإذابة كمية معينة من ملح الصوديوم Np-toluenesulfonyldimethylamine في الماء لتكوين محلول ملح الصوديوم Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) أدخل غاز الكلور في أنبوب الارتجاع: في ظل ظروف التحريك، أدخل غاز الكلور في أنبوب الارتجاع.
(3) التحكم في درجة الحرارة والضغط: التحكم في درجة حرارة أنبوب الارتجاع عند حوالي 80 درجة والحفاظ على ضغط معين، بحيث يمكن لغاز الكلور أن يتفاعل بشكل كامل مع ملح الصوديوم Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(4) تفاعل الكلورة لغاز الكلور: تحت ظروف درجة الحرارة والضغط الخاضعة للتحكم، دع الخليط يتفاعل لمدة ساعة تقريبًا حتى يتحول ملح الصوديوم Np-toluenesulfonyldimethylamine بالكامل إلى كلورامين T.
(6) الفصل والتجفيف: يتم فصل وتجفيف السائل المتفاعل للحصول على الكلورامين T.
الطريقة الثانية: يعد تخليق الكلورامين T من النيتروفينول طريقة شائعة الاستخدام أيضًا. تتضمن هذه الطريقة بشكل أساسي خطوتين: السلفنة وتخفيض النيتروفينول. الخطوات المحددة هي كما يلي:
1. رد فعل السلفنة
(1) خلط حمض الكلوروسلفونول والنيتروفينول: قم بإذابة كمية معينة من النيتروفينول في ثنائي ميثيل فورماميد (DMF)، وأضف كمية مناسبة من حمض الكلوروسلفونيك، وحركه بالتساوي باستخدام قضيب زجاجي.
(2) التحكم في درجة الحرارة: ضع الخليط على محرك مغناطيسي وتحكم في درجة الحرارة عند حوالي 50 درجة.
(3) تفاعل السلفنة: تحت درجة حرارة محكومة، اترك الخليط يتفاعل لمدة ساعة تقريبًا حتى يتحول p-nitrophenol بالكامل إلى p-aminobenzenesulfonyl كلورايد.
(4) الفصل والتجفيف: تتم إزالة غاز كلوريد الهيدروجين الناتج عن التفاعل بواسطة المبخر الدوار، ويتم فصل السائل المتبقي وتجفيفه للحصول على كلوريد أمينوبنزين سلفونيل.
صيغة التفاعل الكيميائي هي كما يلي:
C6H5لا2 ٪2b ClSO3H → C6H5NHSO3ح + حمض الهيدروكلوريك
2. رد فعل التخفيض
(1) قم بإذابة كلوريد أمينوبنزين سلفونيل في الماء: قم بإذابة كمية معينة من كلوريد أمينوبنزين سلفونيل في الماء المقطر لتكوين محلول مائي من أمينوبنزين سلفونيل إيمين.
(2) تفاعل الاختزال: تحت ظروف تسخين حمام مائي، قم بصب المحلول المائي من أمينوبنزين سلفونيل إيمين ببطء في كوب مع التحريك المستمر. ثم أضف كمية معينة من مسحوق الزنك أو الحديد إلى المحلول واستمر في التقليب حتى تختفي الجزيئات الصلبة.
(3) الفصل والتجفيف: يتم فصل وتجفيف السائل المتفاعل للحصول على الكلورامين T.
صيغة التفاعل الكيميائي هي كما يلي:
C6H5نهوش2COOH + الزنك/الحديد → C6H5نهوش2الفصل3 + الزنك (أوه)2/ الحديد (أوه)2
ما ورد أعلاه هو الخطوات التفصيلية وصيغ التفاعل الكيميائي المقابلة لتصنيع الكلورامين T من النيتروفينول كمادة خام. في التشغيل العملي، من الضروري الاهتمام بالتحكم في ظروف كل خطوة من خطوات التفاعل، مثل درجة الحرارة والضغط وجرعة المحفز ونسبة المواد الخام وما إلى ذلك، لضمان الحصول على الكلورامين T عالي النقاء. ، فمن الضروري الاهتمام بإجراءات تشغيل السلامة لتجنب وقوع الحوادث.