تتراكائين هيدروكلوريدمركب ووزنه الجزيئي 264.36326. إنه مسحوق أبيض ، قابل للذوبان في الماء بسهولة وقابل للذوبان في الإيثانول.
آخر مرة تحدثنا فيها عن تحضير الوسيط 1 ، N ، N - ثنائي ميثيل إيثانول أمين هيدروكلوريد ، هذه المرة ، سنواصل تحضير الوسيط 2 في تحضير تتراكائين هيدروكلوريد.
(1) قم بوزن 165 جرام من البنزوكائين ، وأضفه إلى الزجاجة ، وازن 139 جرامًا من البروموبيوتان واسكبه في الزجاجة ، وأخيرًا أضف 58 جرامًا من كربونات الصوديوم إلى الزجاجة.
(2) قم بتركيب ميزان حرارة 0200 درجة ومحرض وقمع هبوط ضغط مستمر. يضاف المكثف الراجع إلى الجزء العلوي من قمع إسقاط الضغط المستمر ، ويتم تشغيل التدفئة. عندما تصل درجة الحرارة الداخلية إلى 80 درجة ، يتم تشغيل التحريك ، ويستمر التسخين ، ويُسمح لدرجة الحرارة بالارتفاع إلى ما يزيد عن 90 درجة.
(3) احتضن التفاعل عند 9095 درجة لمدة أربع ساعات ، 95115 درجة لمدة أربع ساعات ، ثم تفاعل أخيرًا عند 115120 درجة لمدة 23 ساعة ، وأعد البروموبيوتان إلى نظام التفاعل في الوقت المناسب أثناء التفاعل.
(4) بعد اكتمال التفاعل ، قم بتغيير جهاز إعادة التدفق إلى جهاز تفريغ لإزالة المذيبات لإزالة بروموبيوتان المتبقي في النظام تحت ضغط منخفض. مقطر.
(5) قم بوزن 160 جم من الماء وقم بنقله إلى تسريب بالتنقيط بالضغط المستمر ، ثم أضفه ببطء إلى محلول التفاعل المتبقي ، وتحكم في درجة الحرارة الداخلية بين 65 و 75 درجة ، وحركه لمدة 20 دقيقة ، ثم قف ساكناً لمدة 20 دقيقة ، واستخدمه قمع فصل. تم فصل طور كربونات الصوديوم المائية السفلية ، وتم نقل الطور العضوي العلوي إلى دورق التفاعل.
(6) التخليل لأول مرة: وزن 120 جرامًا من الماء و 5 جرام من حمض الهيدروكلوريك ، وانقلهم إلى دورق ذي ثلاثة - رقبة ، وقم بتشغيل التدفئة ، وحافظ على درجة الحرارة الداخلية عند 7080 درجة تقريبًا ، وحركها لمدة 10 دقائق ، قم بقياس قيمة الرقم الهيدروجيني 23 ، واستمر في الوقوف لمدة 30 دقيقة ، تم جمع الطور العضوي السفلي في دورق ، ثم تم فصل محلول الحمض العلوي.
(7) التخليل للمرة الثانية: انقل الطور العضوي إلى دورق التفاعل ، أضف 120 جم من الماء ، 3 جم من حمض الهيدروكلوريك ، سخن حتى 70-80 درجة ، قلّب لمدة 10 دقائق ، قف ساكناً لمدة 30 دقيقة ، حرر الجزء السفلي الطور العضوي ، الوزن ، متوسط الكتلة ما بين 180200 جم.
(8) وفقًا لنسبة كتلة الإيثانول: المرحلة العضوية=0. 7: 1 ، أضف 120140 جم من الإيثانول ، أضف جميع المواد إلى دورق تفاعل سعة 1 لتر ، وقم بتشغيل التسخين ليذوب ، ثم تذوب تمامًا عند 60 درجة ، ثم يبرد إلى أقل من 10 درجات ، بالترشيح بالشفط ، الترشيح. تشطف العجينة مرة واحدة بالإيثانول البارد. التجفيف والوزن ، يمكن لهذه الخطوة الحصول على 120125 جم من المتوسط II (محتوى الطور الغازي أكبر من 95 بالمائة)
انتهى تحضير الوسيط 2 ، ويمكننا التحدث عن طريقة تحضير الوسيطة 3 والتحضير النهائي وتنقية هيدروكلوريد تتراكائين النهائي بالإضافة إلى تقنية المعالجة اللاحقة.