3-نيتروبنزالدهيد هو مادة عضوية ذات صيغة كيميائية c7h5no3. إنه بلورة صفراء فاتحة أو شبه بيضاء. قابل للذوبان في الكحول والأثير والكلوروفورم والبنزين والأسيتون ، غير قابل للذوبان تقريبا في الماء. قادرة على التقطير بالبخار. يمكن استخدامه كوسيط صيدلاني من nitrendipine و nimodipine و nicardipine أو كصبغة.
M-nitrobenzaldehyde هو وسيط كيميائي مهم ، والذي يستخدم على نطاق واسع في الطب الاصطناعي والأصباغ والعوامل النشطة. M-nitrobenzaldehyde في الطلب الكبير في الداخل والخارج ، لذلك من الأهمية بمكان دراسة وتحسين عملية إعداد m-nitrobenzaldehyde. تستخدم كصبغة ، مادة حساسة للضوء ووسيطة من nitrendipine و nimodipine و nicardipine ؛ هذا المنتج هو وسيط من التوليف العضوي ، مثل الطب ، الصبغة ، السطحي ، إلخ. في صناعة المستحضرات الصيدلانية ، يتم استخدامه لتوليف يودوبرون الكالسيوم ، حمض اليودوفوريك ، m-hydroxylamine bitartrate ، nimodipine ، nicardipine ، nitrendipine ، nilodipine ، إلخ ؛ يتم استخدامه كوسيط في التوليف العضوي للأصباغ والمواد الخافضة للتوتر السطحي والمستحضرات الصيدلانية. في صناعة المستحضرات الصيدلانية ، يتم استخدامه في إنتاج يودوبرون الكالسيوم ، حمض يودوفوفانيك ، كوليسترايد الكالسيوم ، حمض البيتارتاريك M-hydroxy ، نيفيديبين ، إلخ.
يمكن تقسيم الطرق الاصطناعية ل M - nitrobenzaldehyde إلى نترات مباشرة ونترجة غير مباشرة. تأخذ النترات المباشرة البنزالدهيد كمواد خام ونترات مع حمض مختلط ونترات البوتاسيوم ونترات الصوديوم. العائد من المنتج حوالي 60 ٪. نظرا للكمية الكبيرة من المنتجات الثانوية لنترجة أورثو ، فإن عائد المنتج المستهدف منخفض وفصل المنتج صعب. في الوقت الحاضر ، تعتمد عملية إنتاج m-nitrobenzaldehyde في الغالب على النترات المباشرة. طريقة النترات غير المباشرة هي حماية مجموعة الألدهيد أولا ثم النترات. على سبيل المثال ، يتم استخدام الأمينات العضوية مثل الأيزوبروبيلامين لحماية مجموعة الألدهيد ، ثم إزالة كاشف حماية الألدهيد لإعداد m-nitrobenzaldehyde. عندما يتم تصنيع m-nitrobenzaldehyde عن طريق النترات غير المباشرة مع الأمين العضوي ككاشف حماية الألدهيد ، لأن تأثير العائق الستيري لمجموعة imino أكبر من تأثير مجموعة الألدهيد ، يمكن تقليل كمية منتج نترات أورثو ، وذلك لتحسين إنتاجية ونقاء المنتج المستهدف.
في هذه التجربة ، تم تصنيع m-nitrobenzaldehyde عن طريق النترات غير المباشرة مع ماء الأمونيا ككاشف يحمي الألدهيد. تمت دراسة الظروف التكنولوجية للتكثيف والنترات. يمكن أن تصل نقاء m-nitrobenzaldehyde المحضر بهذه الطريقة إلى 99.8٪ ، والتي يمكن أن تلبي احتياجات إنتاج الأدوية.
مبدأ التفاعل: يتكثف جزيئان من الأمونيا مع ثلاثة جزيئات من البنزالدهيد لتشكيل ثلاثي فينيل الفورمالديهايد ديامين (tbda) مع تأثير عائق ستيريك أكبر ، مما يمكن أن يجعل الانتقائية الفوقية لمنتجات النترات أعلى ؛ يمكن تحلل منتجات النترشن بسرعة إلى m-nitrobenzaldehyde في ظل الظروف الحمضية. صيغة التفاعل هي كما يلي:
3- طريقة وخطوات نيتروبنزالدهيد التجريبية:
يتم تحضير 1.3.1 tbda مع المحرض وإسقاط قمع ثلاثة منافذ 250ml من ميزان الحرارة
أضف 53 جم من البنزالدهيد إلى القارورة ، وقم بتبريدها إلى 10 درجات مئوية مع حمام ماء مثلج ، وأسقط 90 مل من ماء الأمونيا بجزء كبير من 25٪ ، وارفع درجة الحرارة إلى 40 درجة مئوية بعد السقوط ، واحتفظ بدرجة الحرارة لمدة 12 ساعة ، ثم قم بتبريدها إلى درجة حرارة الغرفة ، وقم بتصفيتها وغسلها وتجفيفها للحصول على 49.1 جم من الملعقة البيضاء ، بعائد 98.7٪.
1.3.2 تفاعل النترجة
أضف 258.1 جم من حمض الكبريتيك المركز مع جزء كتلة 98٪ إلى قارورة ثلاثية المنافذ سعة 250 مل مجهزة بمقليب ، قمع إسقاط ومقياس حرارة ، قم بتبريده إلى 10 درجة مئوية مع حمام ماء مثلج ، أضف ببطء tbda تحت التحريك ، أضف ببطء 83.0 جم من حمض النيتريك المركز مع جزء كتلة 97٪ بعد الذوبان ، التحكم في معدل تسارع الانخفاض للحفاظ على درجة حرارة التفاعل عند 10 ~ 15 درجة مئوية ، والاستمرار في التحريك في درجة حرارة الغرفة لمدة ساعتين بعد السقوط. بعد التفاعل ، صب منتج النترات في 500 غرام من الثلج المسحوق ، وحرك لمدة 0.5 ساعة ، وقم بتصفية ، واغسل كعكة المرشح بمحلول كربونات الصوديوم إلى محايد ، ثم اغسلها بالماء لعدة مرات. بعد التجفيف ، يتم الحصول على 64.4 جم من الخام الأصفر الفاتح m-nitrobenzaldehyde ، مع عائد قدره 86 3٪。
1-3-3 إعادة التبلور
أضف 64.4 جم من خام m-nitrobenzaldehyde إلى قارورة ثلاثية المنافذ سعة 250 مل مجهزة بمقلب ومكثف ارتجاع ومقياس حرارة ، ثم أضف 185 مل من مذيب التولوين المختلط للأثير البترولي (نسبة الحجم: 1.5: 1). بعد التسخين والذوبان ، أضف الكربون المنشط لإزالة اللون. بعد الارتجاع لمدة 10 دقائق ، قم بالتصفية أثناء التسخين ، وقم بتبريد محلول المرشح إلى 5 درجات مئوية ، ثم جفف كعكة المرشح بعد الترشيح للحصول على 57.8 جم من كريستال m-nitrobenzaldehyde الأبيض اللامع بدرجة نقاء 99 8٪ ، وكان العائد 89.7٪. يمكن إعادة تدوير المذيب وإعادة استخدامه. بعد التكثيف والنترات وإعادة التبلور ، كان العائد الإجمالي ل m-nitrobenzaldehyde 76 4٪。
المنتجات النهائية: m-هيدروكسي بنزالدهيد -- > 3-كلوروبنزالدهيد -- > حمض اليود -- > (+ / -) - 4 - (3-نيتروفينيل) - 2،- 2،(3،) 6-ثنائي ميثيل-1,4-ثنائي هيدروبيريدين-3,5-ثنائي كاربوكسيل ميثوكسي إيثيل استر أيزوبروبيل - > نيكارديبين - > 3 - (3-نيتروفينيل) حمض البروبيونيك - > 2,6-ثنائي ميثيل-4 - (3-نيتروفينيل) -1,4-ثنائي هيدرو-3,5-حمض البيريدينيويك ميثيل إيثيل استر - > م-حمض النيتروكيناميك - > م-أمينوبنزالدهيد، بوليمر - > 3-نيتروبنزيل - > 2 [(3-نيتروفينيل) ميثيلين] حمض البيوتيريك
المواد الخام الأولية: الإيثانول - خلات الإيثيل > - حمض الكبريتيك > - كلوريد الميثيلين > - > الإيثر البترولي - حمض النيتريك > - رابع كلوريد الكربون > - > N-bromosuccinimide - > benzaldehyde - > dibenzoyl peroxide - نترات البوتاسيوم > - > 3-nitrotoluene - مركبات نيترو >
تخزينها في مستودع بارد وجيد التهوية. يحفظ بعيدا عن مصادر التأجيج والحرارة. يجب تخزينه بشكل منفصل عن المؤكسدات والأحماض والقلويات والمواد الكيميائية الصالحة للأكل ، ويجب عدم خلطه. تجهيز مع الأصناف والكميات المقابلة من معدات مكافحة الحرائق. كما يجب إعداد المواد المناسبة لاحتواء التسرب. تستخدم براميل من الورق المقوى 25 كجم (مبطنة بأكياس بلاستيكية مزدوجة الطبقة) للتغليف. يتم تخزينها في مكان بارد وجاف ، ويتم إغلاق الحاويات بعيدا عن المؤكسدات القوية والقلويات القوية.