ما هي طريقة تركيب ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفينيد؟

ديسيكلوهكسيل كلوروفوسفين(رابط DCP:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/dicyclohexylchlorophosphine-cas-16523-54-9.html) مركب فسفوري عضوي له تطبيقات مختلفة. ستقدم هذه الورقة طرقًا مختلفة لتركيب DCP من جوانب تفاعل الإيبوكسدة ، تفاعل الألكلة ، تفاعل إزالة الكلور ، تفاعل البيروفوسفرة وما إلى ذلك.
1. طريقة تفاعل الايبوكسدة:
طريقة تفاعل الإيبوكسدة هي واحدة من أكثر الطرق شيوعًا لتحضير دي جاما كربوكسي البروثرومبين. أولاً ، يتفاعل أكسيد الإيثيلين مع الترياكون للحصول على منتج إيبوكسيد. بعد ذلك ، تمت ألكلة منتج الإيبوكسيد باستخدام كيتون ثلاثي سيكلو هكسيل للحصول على DCP. ميزة هذه الطريقة هي أنه يمكن التحكم في ظروف التفاعل بكفاءة للحصول على منتجات DCP عالية النقاء.

خطوات تجريبية:
1.1 تفاعل الايبوكسدة:
ضع 100 مل من كلوريد الألومنيوم اللامائي في حمام الثلج المحضر ، وأضف 2.30 جم من التريسيرون بقضيب تحريك. قلّب بدرجة 5-10 لمدة 15 دقيقة ، ثم أضف 2.03 جم من أكسيد الإيثيلين ، وحرّك التفاعل عند درجة 0-5 لمدة ساعتين. بعد التفاعل ، تمت إضافة 50 مل من الماء لضبط الأس الهيدروجيني إلى 7-8 ، وتُترك المادة الطافية عند درجة حرارة الغرفة طوال الليل. بعد تراكم الراسب ، يتم جمعه بالطرد المركزي ، وغسله مرة واحدة ، ثم تجفيفه في مجفف للحصول على منتج صلب أبيض تحت التفريغ.
1.2 علاج الأمونيا:
اخلط 1 جم من المادة الصلبة البيضاء التي تم الحصول عليها أعلاه مع 5 مل من محلول رباعي كلوريد التيتانيوم وحركها في درجة حرارة الغرفة ، أضف 0 .5 مل من ماء الأمونيا حتى يتحول محلول التفاعل إلى اللون الأحمر الداكن ، واستمر في التقليب عند درجة حرارة الغرفة لمدة 2 ساعات. ثم يتم غسلها مرتين بالماء وتجفيفها في مجفف للحصول على منتج بريق بني تحت التفريغ.
1.3 تفاعل الألكلة:
تم خلط المنتج ذو البريق البني الذي تم الحصول عليه أعلاه مع 20 مل من ثلاثي سيكلو هكسيل ميثانول ، وتم التقليب عند درجة حرارة الغرفة ، تمت إضافة 50 مجم من محفز حمض الكبريتيك ، واستمر تفاعل التقليب لمدة ساعتين. بعد التفاعل ، أضف كمية مناسبة من الماء للتخفيف ، واضبط الرقم الهيدروجيني إلى 7-8 بهيدروكسيد الصوديوم ، ثم استخلصه بـ n- بيوتانول لمدة 3 مرات. تم جمع الأطوار العضوية ، وتجفيفها فوق كلوريد الصوديوم اللامائي ، وإزالة المذيب للحصول على منتج سائل بني.
1.4 فصل التبلور:
يتم وضع المنتج السائل في درجة حرارة منخفضة (0 درجة) طوال الليل ، ويتبلور المنتج الأبيض الصلب في ظل هذه الظروف. تم غسل البلورات مرة واحدة على المرشح ، وتجفيفها في مجفف ، وتم الحصول على المنتج المستهدف DCP تحت ظروف فراغ.

آلية تفاعل DCP المحضرة بطريقة تفاعل الإبوكسدة هي كما يلي:
أولاً ، ينتج عن تفاعل إيبوكسدة أكسيد الإيثيلين مع التريكون منتجات إيبوكسيد. بعد ذلك ، تحت تأثير محلول رباعي كلوريد التيتانيوم والأمونيا ، تم تجفيف المنتج الإيبوكسيدي والكلور. أخيرًا ، تمت ألكلة المنتج بالكحول للحصول على المنتج المستهدف DCP.
في الختام ، طريقة تفاعل الإيبوكسدة هي طريقة فعالة وبسيطة لتحضير دي سي بي. ومع ذلك ، في العملية التجريبية ، يجب الانتباه إلى مواصفات التشغيل ، لتجنب توليد غازات سامة ومهيجة ، ولإجراء عملية آمنة أثناء التجربة.

2. طريقة تفاعل الألكلة:
طريقة تفاعل الألكلة هي أيضًا إحدى الطرق المهمة لإعداد DCP. تستخدم هذه الطريقة بشكل عام رابع كلوريد الفوسفور وثلاثي سيكلوهكسيل ميثانول كمواد خام ، حيث يتم إضافة ثلاثي سيكلوهكسيل ميثانول بشكل زائد. في التفاعل ، يتفاعل رابع كلوريد الفوسفور أولاً مع ثلاثي سيكلو هكسيل ميثانول ، ثم يتفاعل مع ثلاثي سيكلو هكسيل ميثانول في وجود وسيط من ثلاثي سيكلوهيكسيل ميثيل فوسفيت للحصول أخيرًا على منتج DCP.

خطوات تجريبية:
2.1. تفاعل مختلط لعامل مؤلك ومتفاعل:
قم بإذابة 30 جم من أكسيد الهيدروجين حمض الفوسفوريك ثلاثي سيكلو في 100 مل من الأثير ، أضف 20 مل من أكسيد الإيثيلين ، وضعه في درجة حرارة الغرفة لمدة 12 ساعة للتفاعل. في هذه المرحلة ، يكون المنتج هو ثنائي ميثيل ثلاثي سيكلوهكسيل إيبوكسيفوسفات.
أضف محلول مائي رباعي كلوريد الرصاص ببطء إلى ثلاثي سيكلوهكسيل إيبوكسي ثنائي ميثيل فوسفات ، معادله إلى الرقم الهيدروجيني =5 ، ثم أضف الكلوروفورم ، ويمكن فصل المواد المتفاعلة ببطء بمساعدة كلوريد الصوديوم الجاف. تم جمع المرحلة العضوية وغسلها مرة واحدة وتقطيرها للحصول على منتج سائل أبيض شفاف.
2.2. علاج الأمونيا:
تم خلط المنتج السائل الأبيض الشفاف الذي تم الحصول عليه أعلاه مع 10 مل من ماء الأمونيا ، وتم التقليب عند درجة حرارة الغرفة ، وتفاعل لمدة ساعتين. بعد التفاعل ، تم غسلها مرتين بالماء وتجفيفها بالطرد المركزي للحصول على منتج ببريق أصفر فاتح.
2.3 تفاعل التحلل المائي القلوي:
امزج المنتج المذكور أعلاه مع لمعان أصفر فاتح مع 50 مل من n-hexane ، وأضف 10 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 2.5mol / L ، وتفاعل عند 65 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. بعد التفاعل ، قسّم المنتج إلى طور عضوي ومرحلة مائية.
2.4 الترسيب والترشيح:
تم جمع الأطوار العضوية وتم ترسيب مادة صلبة بيضاء بمساعدة مادة مجففة ، ثم ترشيحها وغسلها مرة واحدة للحصول على منتج مسحوق أبيض.
2.5 الاسترداد بالتقطير:
يتم وضع منتج المسحوق الأبيض الذي تم الحصول عليه أعلاه في جهاز التقطير للتقطير ، ويتم استرداد المنتج المستهدف DCP. لاحظ أنه أثناء التقطير ، يجب التحكم في درجة الحرارة وخفض الضغط للحصول على منتجات DCP عالية النقاء.

آلية تفاعل تخليق DCP بطريقة تفاعل الألكلة هي كما يلي:
أولاً ، يخضع عامل الألكلة أكسيد الإيثيلين لتفاعل فتح الحلقة مع فوسفات الهيدروجين المؤكسد ثلاثي سيكلو هكسيل لتوليد المنتج الإيبوكسيدي ثلاثي سيكلو هكسيل ثنائي ميثيل إيبوكسيفوسفات. بعد ذلك ، ستؤدي إضافة ماء الأمونيا إلى تقليل المادة المتفاعلة لتوليد ثنائي أسيتات فوسفات ثلاثي سيكلو هكسيل.
أخيرًا ، من خلال تفاعل التحلل المائي القلوي لهيدروكسيد الصوديوم ، يخضع ثنائي أسيتات فوسفات ثلاثي سيكلوهكسيل إيبوكسي وهكسان لتفاعل ألكلة الكحول لتوليد المنتج المستهدف DCP. آلية التفاعل واضحة ، وعملية التفاعل بسيطة وسهلة ، ومناسبة لاحتياجات المختبرات المختلفة والإنتاج الصناعي.

في الختام ، طريقة تفاعل الألكلة هي طريقة فعالة وبسيطة لتحضير DCP. أثناء العملية التجريبية ، يجب الانتباه إلى مواصفات التشغيل ، لتجنب توليد غازات سامة ومهيجة ، ولإجراء عملية آمنة أثناء التجربة.

3. طريقة تفاعل نزع الهيدروكلورة:
تعد طريقة تفاعل إزالة الكلور أيضًا إحدى الطرق المهمة لإعداد DCP. تستخدم الطريقة كيتون ثلاثي سيكلوهكسيل كمادة خام وتستخدم الفوسفور ثلاثي كلوريد كعامل نزع الهيدروجين لإجراء التفاعل. في التفاعل ، يخضع تراي سيكلوهكسيل كيتون وثلاثي كلوريد الفوسفور لتفاعل إزالة الكلور لتوليد وسيط ثلاثي سيكلوهكسيل ميثيل الفوسفات ، ثم يتفاعل مع فائض ثلاثي سيكلوهكسيل ميثانول لتوليد منتج DCP.

خطوات تجريبية:
(1) المعالجة المسبقة لثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين
ضع ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين في مجفف وجفف عند 80 درجة حتى وزن ثابت.
(2) إذابة ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين:
ضع Dicyclohexylchlorophosphine المعالج مسبقًا في رابع كلوريد الكربون ، وحركه مغناطيسيًا حتى يذوب تمامًا.
(3) أضف حمض ثلاثي كلورو الخليك:
أضف حمض ثلاثي كلورو أسيتيك إلى المحلول أعلاه بنسبة مولارية 1: 2 ، وحرك التفاعل تحت القوة المغناطيسية لمدة ساعة واحدة.
(4) يضاف كلوريد الحديدوز:
أضف كلوريد الحديدوز إلى خليط التفاعل أعلاه بنسبة مولارية 1: 1.2.
(5) أضف البروبانول:
تمت إضافة البروبانول بالتنقيط إلى خليط التفاعل أعلاه بكمية 50 في المائة من حمض ثلاثي كلورو أسيتيك.
(6) رد فعل لمدة 24 ساعة:
تحت جو من النيتروجين ، تم السماح لخليط التفاعل بالتحريك عند درجة حرارة الغرفة لمدة 24 ساعة.
(7) معالجة الترسيب:
تم طرد خليط التفاعل في جهاز طرد مركزي ، وتم جمع المادة الطافية والراسب. تم إعادة المادة الطافية إلى الدورق الأصلي ، وغسل الراسب بالإيثانول المطلق ، وطرده مرة أخرى للحصول على المنتج الصلب لـ DCP.
(8) علاج التجفيف:
ضع المنتج الصلب الذي تم الحصول عليه أعلاه في فرن وجففه عند 60 درجة حتى يصل إلى وزن ثابت.

تكون آلية تفاعل إزالة الكلورة لديسيكلوهكسيل كلوروفوسفين كما يلي:
أولاً ، يتفاعل ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين وحمض ثلاثي كلورو أسيتيك في رابع كلوريد الكربون لإنتاج ثنائي سيكلوهكسيل فوسفوريل كوروفورمات وأيونات الكلوريد.
بعد ذلك ، في حالة إضافة كلوريد الحديدوز ، يتم إنشاء كلوريد ثنائي سيكلوهيكسيلفوسفوريل و FeCl2.
بعد ذلك ، في حالة إضافة بروبانول ، يتفاعل كلوريد ثنائي سيكلوهيكسيلفوسفوريل وبروبانول لتوليد أكسيد ثنائي سيكلوهيكسيل فوسفين و HCl.
أخيرًا ، تفاعل في جو النيتروجين الجاف لمدة 24 ساعة لتوليد ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين.

في الختام ، تفاعل إزالة الكلور هو طريقة فعالة وبسيطة لتحضير ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين. أثناء العملية التجريبية ، يجب الانتباه إلى مواصفات التشغيل ، لتجنب توليد غازات سامة ومهيجة ، ولإجراء عملية آمنة أثناء التجربة.

4. طريقة تفاعل بيروفوسفوريشن:
تعتبر طريقة تفاعل الفسفرة البيروفسفورية أيضًا واحدة من الطرق المهمة لإعداد DCP. تستخدم الطريقة ثالث أكسيد الفوسفور الألكيل كمادة خام ، وتتفاعل مع ثلاثي سيكلو هكسيل ميثانول ، ثم تخضع لخطوات مثل التسخين والجفاف للحصول أخيرًا على DCP.

طريقة تجريبية
(1) المعالجة المسبقة للديسيكلوهيكسيلامين:
ضع ديسيكلوهيكسيلامين في مجفف وجفف عند 80 درجة إلى وزن ثابت.
(2) تحضير خليط التفاعل:
تمت إضافة Dicyclohexylamine المُعالج مسبقًا إلى DMF الجاف ، وتم التقليب بقوة مغناطيسية لإذابه تمامًا ، ثم تمت إضافة TEP ، واستمر التفاعل في التحريك تحت قوة مغناطيسية لمدة ساعة واحدة.
(3) معالجة الفوسجين:
استخدم الفوسجين لتحييد حمض الهيدروكلوريك المنتج في الخطوة السابقة وتحويله إلى أكسيد ثنائي سيكلوهيكسيل كلوروفوسفين. يجب إجراء عملية التفاعل عند درجة حرارة منخفضة لتجنب توليد غازات ضارة. الفوسجين يضاف الخليط أعلاه بنسبة مولارية 1: 2 ، ووقت التفاعل حوالي 30 دقيقة.
(4) معالجة الترسيب:
ضع خليط التفاعل في البنزين أو رابع كلوريد الكربون ، واستخرج العامل الرطب وأزله ، ثم قم بالتصفية للحصول على المادة المترسبة ، وضعها في فرن ليجف إلى وزن ثابت.

آلية تفاعل بيروفوسفات لديسيكلوهكسيل كلوروفوسفين كما يلي:
أولاً ، يتفاعل ثلاثي إيثيل بيروفوسفات وثلاثي إيثيل هكسيل أمين في DMF لتوليد ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين أكسيد وثلاثي إيثانول هيدروكسيد.
بعد ذلك ، استخدم الفوسجين لتحييد حمض الهيدروكلوريك في الخليط أعلاه وتحويله إلى أكسيد ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين.
أخيرًا ، يتم الحصول على ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين من خلال الاستخلاص بالمذيبات ومعالجة الترسيب.

في الختام ، طريقة تفاعل البيروفوسفرة هي طريقة فعالة وبسيطة لتحضير ثنائي سيكلوهكسيل كلوروفوسفين. أثناء العملية التجريبية ، يجب الانتباه إلى مواصفات التشغيل ، لتجنب توليد الغازات والسوائل الضارة ، وإجراء عمليات آمنة أثناء التجربة. في الوقت نفسه ، من الضروري الانتباه إلى النسبة المولية للمواد المتفاعلة وإتقان شروط التفاعل في التجربة لضمان نقاء منتج التفاعل.

التفاعلات الأربعة المذكورة أعلاه كلها طرق فعالة لإعداد DCP ، مع مزاياها وعيوبها. على سبيل المثال ، يتميز منتج DCP المحضر بطريقة الإبوكسدة بدرجة نقاء عالية وعائد مرتفع ، ولكنه يحتاج إلى استخدام مواد خام عالية الجودة ومحفزات ؛ بينما تتطلب طريقة تفاعل تفاعل البيروفوسفور تحكمًا مناسبًا في درجة الحرارة والوقت ، وإلا فإنه من الصعب الحصول على منتجات عالية الإنتاجية.
باختصار ، الأساليب المذكورة أعلاه لها خصائصها الخاصة ، ويمكن اختيار طريقة مناسبة للتحضير وفقًا للاحتياجات الفعلية. ومع ذلك ، في التطبيقات العملية ، من الضروري أيضًا الانتباه إلى التشغيل الآمن واتباع اللوائح والمعايير ذات الصلة لضمان سلامة واستدامة عملية الإنتاج.