بورجيس الكاشف التوليف CAS 29684-56-8

واحدة من الشركات المصنعة والموردة الأكثر خبرة لتوليف كاشف بورغيس cas 29684-56-8 في الصين. مرحبا بكم في الجملة السائبة ذات جودة عالية بورغيس كاشف التوليف cas 29684-56-8 للبيع هنا من مصنعنا. تتوفر خدمة جيدة وسعر معقول.

تخليق كاشف بورجيسيتم ذلك عادةً في الخطوات التالية: أولاً، يتم تفاعل إيزوسيانات كلورو سلفونيل (ClSO₂NCO) مع الميثانول اللامائي عند درجات حرارة منخفضة (-78 درجة إلى 0 درجة ) في ثنائي إيثيل إيثر لا مائي أو ثنائي كلورو ميثان لإنتاج ميثيل كلورو سلفونيل كربامات (ClSO₂NHCOOCH₃). تتطلب هذه الخطوة رقابة صارمة على محتوى الرطوبة؛ بعد ذلك، تتم إضافة ثلاثي إيثيل أمين قطرة قطرة إلى نظام التفاعل تحت جو خامل، ويتفاعل مع الوسيط لتكوين مادة صلبة بلورية. يجب الحفاظ على درجة الحرارة أقل من 0 درجة لمنع ردود الفعل الجانبية. بعد اكتمال التفاعل، تتم إزالة ملح ثلاثي إيثيل أمين هيدروكلوريد عن طريق الترشيح، ويتم تركيز ناتج الترشيح تحت ضغط مخفض للحصول على منتج خام صلب أبيض إلى أبيض-. أخيرًا، يتم الحصول على كاشف بورجيس عالي النقاء من خلال إعادة البلورة (عادةً باستخدام خليط من الأثير اللامائي والبنتان كمذيب) أو تنقية كروماتوغرافيا العمود. يجب حماية عملية التوليف بأكملها بشكل صارم من الرطوبة، لأن هذا الكاشف حساس للغاية للماء. يتراوح العائد عادة بين 60-80٪. يمكن وصف هيكلها بـ ¹H NMR (δ 1.2–1.4 جزء في المليون للقمم المتعددة من ثلاثي إيثيل ميثيل، δ 3.7 جزء في المليون لذروة واحدة من الميثوكسي) وIR (ذروة امتصاص الكربونيل القوية بالقرب من 1720 سم⁻¹). يستخدم هذا الكاشف على نطاق واسع كعامل تجفيف قوي في تفاعلات التحول العضوي مثل تجفيف الكحولات إلى الألكينات وتجفيف الأميدات إلى النتريل.

نقطة الانصهار 76-79 درجة مئوية (مضاءة)، الكثافة 1.3023 (تقدير تقريبي)، معامل الانكسار 1.6300 (تقديري)، ظروف التخزين - 20 درجة مئوية، الذوبان في المذيبات العضوية، مسحوق بلوري مورفولوجي، اللون أصفر قليلاً، الحساسية، BRN 1432131، InChIKeyYSHOWEKUVWPFNR-UHFFFAOYSA-N، رمز الخطر (GHS)، GHS07، كلمة تحذير، وصف الخطر h315-h319-h335، الاحتياطات p264-p280-p302 + p352 + p332 + P313 + p362 + p364-p305 + P351 + P338 + P337 + p313-p261-p305 + P351 + p338-p280a-p304 + p340-p405-p501a، علامة البضائع الخطرة Xi، رمز فئة الخطر 36 / 37 / 38، تعليمات السلامة 26-36-37 / 39، WGK ألمانيا 3، F 10-21، TSCA لا

طريقة تصنيع كاشف بورغيس

كاشف بورجيس (الاسم الكيميائي: N-(ثلاثي إيثيل الأمونيوم سلفون 酰) إستر ميثيل حمض الأمينوميثانويك، أو إستر الميثيل من ملح ميثوكسي كربونيل سلفوناميد ثلاثي إيثيل الأمونيوم الداخلي) هو عامل تجفيف محايد خفيف وعالي الكفاءة. يجب أن تتبع عملية تركيبها بدقة الحالة اللامائية لتجنب تحلل الكاشف. فيما يلي خطوات التوليف الأساسية والتفاصيل الأساسية:

تحضير المواد الخام

وتشمل المواد الخام الرئيسية إيزوسيانات الكلوروسلفونات (ClSO₂NCO)، والميثانول (MeOH)، وثلاثي إيثيل أمين (Et₃N). جميع المذيبات (مثل البنزين والتولوين) تحتاج إلى معالجة بمواد لا مائية (مثل تجفيف المنخل الجزيئي أو ارتجاع سلك الصوديوم)، ويجب تجفيف وعاء التفاعل تمامًا وملؤه بغاز خامل (مثل النيتروجين) للحماية.

 

التفاعل الأول: استرة ايزوسيانات الكلوروسلفونات والميثانول

عند درجة حرارة منخفضة (0-5 درجة)، أضف ببطء إيزوسيانات الكلوروسلفونات إلى الميثانول اللامائي قطرة قطرة لتكوين كلوريد ميثوكسي كربونيل سلفونيل الوسيط (MeOCOSO₂Cl). تتطلب هذه الخطوة رقابة صارمة على معدل الإضافة لتجنب ارتفاع درجة الحرارة المحلية والتسبب في ردود فعل جانبية. بعد اكتمال التفاعل، قم بإزالة الميثانول غير المتفاعل عن طريق التقطير الفراغي للحصول على الوسيط المنقى.

 

التفاعل الثاني: رباعية الوسيط مع ثلاثي إيثيل أمين

قم بإذابة كلوريد ميثوكسي كربونيل سلفونيل الوسيط في البنزين اللامائي وأضف ثلاثي إيثيل أمين قطرة قطرة تحت حمام جليدي. يولد التفاعل على الفور راسبًا أبيض (كاشف برجيس) ويطلق كلوريد الهيدروجين (HCl). اجمع الراسب عن طريق الترشيح واغسله عدة مرات بالبنزين البارد لإزالة ثلاثي إيثيل أمين غير المتفاعل والمنتجات الثانوية. أخيرًا، قم بتجفيف المنتج عند درجة حرارة منخفضة تحت فراغ للحصول على -كاشف برجس عالي النقاء (نقطة الانصهار 71-72 درجة).

 

شروط التخزين

يعتبر كاشف بورغيس حساسًا للغاية للهواء والرطوبة ويجب تخزينه في بيئة غاز خامل أقل من -20 درجة لمنع التحلل والخسارة.

الاستخدام الأساسي لكاشف بورغيس

 

التطبيق الرئيسي لتخليق كاشف بورجيسهو بمثابة عامل التجفيف. إنه يعزز تفاعلات الجفاف للمجموعات الوظيفية مثل الكحوليات والأميدات في ظل ظروف معتدلة (من درجة حرارة منخفضة إلى درجة حرارة الغرفة)، وهو مناسب بشكل خاص للركائز الحساسة للأحماض أو القواعد. فيما يلي سيناريوهات التطبيق النموذجية ونقاط التشغيل:

تجفيف الكحول لتكوين الألكينات

يستطيع كاشف Burgess تحفيز عملية إزالة الماء من رابطة الدول المستقلة-بكفاءة للكحولات الثانوية، مما يؤدي إلى توليد روابط مزدوجة. على سبيل المثال، عند تصنيع مركبات الماكرولايد، يمكن أن تؤدي معالجة -مركبات هيدروكسي كربونيل باستخدام كاشف بورغيس إلى توليد ألكينات cis- بشكل انتقائي، مما يؤدي إلى تجنب فقدان الانتقائية المجسمة الناتجة عن الطرق التقليدية (مثل الحفز الحمضي). أثناء العملية، يتم إذابة الركيزة في ثنائي كلورو ميثان اللامائي (DCM)، ويتم إضافة 1.0-1.5 مكافئات من كاشف بورغيس، ويتم تقليب التفاعل عند درجة حرارة الغرفة لعدة ساعات إلى ليلة كاملة. بعد اكتمال التفاعل، تتم تنقية المنتج بواسطة عمود هلام السيليكا.

دورة هيدروكسيل أميد وتجفيفه لتكوين أوكسازول

بالنسبة لأميدات الهيدروكسيل (مثل مشتقات السيرين أو الثريونين)، يمكن أن يعزز كاشف بورغيس التدوير داخل الجزيئات، مما يؤدي إلى توليد 4,5-ثنائي هيدروكسيزول (2-أوكسازولين). على سبيل المثال، عند تصنيع مركبات وسيطة من الأدوية المضادة للملاريا، يمكن أن يؤدي علاج أميدات الهيدروكسيل باستخدام كاشف بورغيس إلى بناء هيكل الأوكسازول بكفاءة. ظروف التفاعل مشابهة لظروف تجفيف الكحول الثانوي، ولكن يجب التحكم في وقت التفاعل لتجنب تكوين منتجات ثانوية من نوع البيريدين بسبب الجفاف المفرط.

تجفيف الأمين لتكوين النتريل

يمكن أيضًا استخدام كاشف بورغيس لتجفيف الأمينات الأولية لتوليد مركبات النتريل. على سبيل المثال، عند تصنيع مشتقات الجلوتامين، يمكن أن تؤدي معالجة الأمين باستخدام كاشف بورغيس إلى توليد مجموعة النتريل بشكل انتقائي مع الاحتفاظ بالمجموعات الوظيفية الحساسة الأخرى (مثل مجموعات الإستر أو الهالوجينات) داخل الجزيء. يجب إجراء هذا التفاعل عند درجة حرارة منخفضة (0-5 درجة) لتقليل التفاعلات الجانبية.

تطبيقات تفاعلات غير الجفاف.-

أظهرت الدراسات الحديثة أن كاشف بورغيس يمكن استخدامه أيضًا في التفاعلات غير- المتعلقة بالجفاف، مثل تخليق استرات أميد السلفونيل من 1,2-كحول ديول أو إيبوكسي، وتخليق - و-جليكوسيلامينات من الكربوهيدرات، وتخليق السلفوناميدات الحلقية من 1,2-أمينوليك. تستخدم هذه التفاعلات التفاعلية الفريدة لكاشف بورغيس، مما يوسع نطاق تطبيقه في التخليق العضوي.

كاشف بورجيستوليفهو عامل تجفيف خفيف وانتقائي يستخدم على نطاق واسع في التخليق العضوي، وهو مناسب بشكل خاص لتفاعل تجفيف الكحولات لإنتاج الألكينات. تتطلب عملية التصنيع الالتزام الصارم بالظروف اللامائية لضمان استقرار ونشاط الكاشف. فيما يلي معلومات التصنيع التفصيلية لـ Burgess Reagent:

الحالة اللامائية

 

كاشف بورغيس حساس للغاية للرطوبة. يجب تجفيف جميع المواد الخام والمذيبات جيدًا، ويجب تجفيف وعاء التفاعل وملؤه بالغاز الخامل للحماية.

التحكم في درجة الحرارة

 

يجب إجراء كل من تفاعل الأسترة وتفاعل تكوين الأمونيوم الرباعي عند درجات حرارة منخفضة لتجنب التفاعلات الجانبية وتحلل الكاشف.

سرعة الإضافة

في تفاعل الأسترة وتفاعل تكوين الأمونيوم الرباعي، يلزم التحكم الصارم في سرعة الإضافة لضمان توحيد التفاعل وإمكانية التحكم فيه.

تخزين المنتج

 

يجب تخزين كاشف بورغيس مغلقًا في بيئة غاز خامل عند درجة حرارة منخفضة (أقل من -20 درجة) لتجنب التحلل والخسارة.

 

1. ما هو كاشف بورغيس؟
وهو عامل تجفيف داخلي خفيف وفعال، مع الاسم الكيميائي ميثيل كلوروفورميل أمينوفورمات ميثيل إستر. يتم استخدامه لتجفيف الكحوليات بشكل انتقائي، 1،2-ديول والأميدات إلى ألكينات، وأكسيد الإيثيلين والنيتريل على التوالي.
2. ما هي الخطوات التوليفية الرئيسية منه؟
يتكون المسار الاصطناعي الكلاسيكي بشكل أساسي من خطوتين: أولاً، يتفاعل كلوروفورمات الميثيل مع ثلاثي إيثيل أمين لتكوين ملح الأمونيوم لكلوروفورمات الميثيل الوسيط؛ بعد ذلك، يتفاعل هذا الوسيط مع فورمات ميثيل كارباميل عند درجة حرارة منخفضة، وأخيرًا، يتبلور منتج صلب أبيض.
3. ما هي أهم الاحتياطات التي يجب اتخاذها أثناء التركيب والاستخدام؟
النقطة الأساسية هي إجراء العملية بدقة بدون ماء. هذا الكاشف حساس للغاية للرطوبة وهو عرضة للتحلل المائي وفقدان الفعالية. يجب إجراء جميع التفاعلات تحت حماية غاز خامل (مثل النيتروجين أو الأرجون)، باستخدام المذيبات اللامائية والأواني الزجاجية الجافة.

الوسم : تخليق كاشف بورغيس cas 29684-56-8، الموردين، الشركات المصنعة، مصنع، بالجملة، شراء، السعر، السائبة، للبيع